今天我們通過一個(gè)實(shí)驗(yàn)來證明。
在實(shí)驗(yàn)開始之前,首先科普一下:
什么叫真空加熱干燥。
其原理非常簡單:即將小體量的液體轉(zhuǎn)化為大體積的蒸氣除去
→ 實(shí)際蒸氣體積受溫度和壓力的影響
→ 真空泵需要承受全部的蒸氣負(fù)荷
我們在選擇搭配真空干燥箱的真空泵時(shí),抽速是非常重要的一個(gè)參數(shù),但這往往卻是大家所忽略的。
“一瓶水的實(shí)驗(yàn)”
我們來看一下一瓶500ml的水,在不同負(fù)壓和溫度下到底能產(chǎn)生多大的蒸氣體積?
500ml 水, 其摩爾質(zhì)量為0.018 kg/mol,
其物質(zhì)的量=0.5l x 1kg/l / 0.018 kg/mol = 27.7 moles
在20°C時(shí)水的飽和蒸氣壓約為 23 mbar。
根據(jù)理想氣態(tài)方程PV=nRT可以得出,500 ml (0.5 l) 水產(chǎn)生的實(shí)際蒸氣體積為:
在 40°C時(shí)水的飽和蒸氣壓約為70 mbar。
根據(jù)理想氣態(tài)方程PV=nRT可以得出,500ml (0.5 l) 水產(chǎn)生的實(shí)際蒸氣體積為:
在 75°C時(shí)水的飽和蒸氣壓約為400 mbar。
根據(jù)理想氣態(tài)方程PV=nRT可以得出,500 ml (0.5 l) 水產(chǎn)生的實(shí)際蒸氣體積為:
咦?原來500ml的水可以產(chǎn)生如此多的蒸氣!
從上數(shù)據(jù)我們可以看出:真空烘箱內(nèi)的溫度越高意味著
→ 溶劑飽和蒸氣壓越高
→ 實(shí)際產(chǎn)生的蒸氣體積越小
→ 所需干燥時(shí)間越短
但考慮到干燥物料的熱敏性,在設(shè)置加熱溫度的時(shí)候并非越高越好,而是選擇一個(gè)合理的溫度值,因此真空泵的抽速選擇是一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)。
同時(shí),對于處理大量的可凝蒸氣,氣鎮(zhèn)閥的設(shè)計(jì)很必要,以確??赡哉魵饽軌蝽樌懦鱿到y(tǒng)之外?;瘜W(xué)隔膜泵可達(dá)到粗真空范圍(常壓~1mbar)的壓力,對于真空干燥的主干燥過程來講,已*足夠,而且其無水無油無介質(zhì)運(yùn)行,可確保不會(huì)污染物料本身,耐化學(xué)腐蝕設(shè)計(jì)也可確保隔膜泵不受溶劑腐蝕,能夠長時(shí)間穩(wěn)定運(yùn)行。
當(dāng)然,整個(gè)真空干燥過程時(shí)間受很多參數(shù)影響:除了加熱溫度 (溫度越高,實(shí)際蒸氣體積越小)與泵的抽氣速度 (抽速越大,抽除蒸氣的速度越快),還與樣品的表面特性及堆砌密度(影響蒸發(fā)速率),要求的干燥狀態(tài) (要求*去除樣品內(nèi)部的殘余介質(zhì)需要進(jìn)一步的干燥步驟)等因素緊密相關(guān)。
除非在某些實(shí)驗(yàn)中,主干燥過程結(jié)束后,需要更低的壓力進(jìn)行殘余干燥(如除去化學(xué)鍵中的水分子),需要在中真空的條件下進(jìn)行(< 1 mbar)。
如果干式的隔膜泵技術(shù)可以滿足實(shí)驗(yàn)要求,不推薦油泵或者水泵。
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