化學(xué)真空系統(tǒng)方法是在封閉的真空系統(tǒng)中進(jìn)行化學(xué)制備的方法?;瘜W(xué)真空系統(tǒng)是由玻璃管或金屬管路把反應(yīng)器與機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵(或汞擴(kuò)散泵)串聯(lián)而構(gòu)成。泵和反應(yīng)器之間連接一個(gè)大冷阱,以防止反應(yīng)器中的反應(yīng)物進(jìn)入油擴(kuò)散泵或油擴(kuò)散泵中的油蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器。冷阱由盛有液氮的杜瓦瓶組成,保持77K的低溫。反應(yīng)器與真空系統(tǒng)的一段相連接,真空系統(tǒng)的另一段由一系列U形冷阱組成,能將不同揮發(fā)性的產(chǎn)物分別冷凝分離。
例如在真空系統(tǒng)中合成BCl3時(shí),可令氣體先通過一個(gè)195K的冷阱(盛有干冰和丙酮混合物),凝聚除去silicon tetrachloride,然后通過一個(gè)161K的冷阱(盛有干冰和二硫化碳混合物),凝聚得到較純的BCl3。未被凝聚的HCl氣體后可在77K的冷阱(盛有液氮)中凝聚下來。本法適用于對(duì)空氣中的氧氣和水蒸氣十分敏感而又容易揮發(fā)的物質(zhì),如Borane、SiH4、硼和硅的鹵化物、某些金屬有機(jī)化合物等的制備。
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