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離子電極的選擇及應(yīng)用
測量原理
離子選擇性電極是電位與給定溶液中離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系的電化學(xué)式敏感元件,是一類利用膜電位測定溶液中離子活度或濃度的電化學(xué)傳感器屬于膜電極,其核心部件是電極的感應(yīng)膜。離子選擇性電極也稱膜電極,這類電極有一層特殊的電極膜,電極膜對特定的離子具有選擇性響應(yīng),電極膜的電位與待測離子含量之間的關(guān)系符合能斯特公式。這類電極由于具有選擇性好、平衡時間短的特點(diǎn),是電位分析法用得最多的指示電極。
離子選擇性電極法是電位分析的分支,一般用于直接電位法,也可用于電位滴定。其特點(diǎn)是:可測定溶液中特定離子的濃度;應(yīng)用范圍廣;不受試劑顏色、濁度等的影響。
測量結(jié)構(gòu)
電極的敏感膜固定在電極管的頂,管內(nèi)裝有內(nèi)充溶液,其中插入內(nèi)參比電極(通常為Ag│AgCl電極),內(nèi)充溶液的作用在于保持膜內(nèi)表面和內(nèi)參比電極電勢的穩(wěn)定。
離子選擇性電極是一個半電池(氣敏電極例外),它的電勢不能單獨(dú)測量,而必須和適時的外參比電極組成完整的電化學(xué)電池,然后測量電池的電動勢,它包括以下幾項:
E=Em+En+E1-Ew式中En為內(nèi)參比電極的電勢;
Ew與E1為外參電極的電勢及其液接部分的液接電勢。
在一般測量中,上述三項都要求保持不變,因此電動勢E與Em之間只差一個常數(shù)項,它的變化 全能反映Em的變化。
離子選擇性電極的應(yīng)用
離子選擇性電極的分析對象很廣,只要選擇正確的離子測量方法、離子計和電極便可以測得相應(yīng)離子的濃度值。現(xiàn)已成功應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)監(jiān)測、土壤分析、食品檢測、藥物分析等領(lǐng)域。
各行業(yè)離子電極應(yīng)用
行業(yè) | 測量離子 |
水產(chǎn)養(yǎng)殖 | 氨、硝酸根 |
造紙 | 鈉、氯、鈣 |
蒸氣和電力 | 氯、殘余氯、鈉、鈣、氨 |
農(nóng)業(yè) | 鈣、鈉、鉀、溴、氯、氟、碘、氟硼酸根、硝酸根、氰 |
食品/飲料 | 氯、氟、碘、鈣 |
冶金/電鍍 | 銅、氟、氰、 |
海水 | 鈉、氯、硝酸根、氟、氨氮 |
自然水體 | 鉀、鈣、鈉、溴、氯、氟、碘、銀、硝酸根 |
飲用水 | 余氯、硝酸根、氟、銅 |
實(shí)際產(chǎn)品應(yīng)用介紹:
1.使用氟離子選擇性電極測定水中氟離子含量
儀器設(shè)備(上海雷磁)
實(shí)驗(yàn)儀器:或其他型號離子計,大龍
實(shí)驗(yàn)電極:氟離子選擇性電極、參比電極(甘汞電極)
2. 氯化膽堿含量的測定
一、實(shí)驗(yàn)原理
試樣中所含的氯化膽堿用水溶解,過濾取濾液。氯離子溶解在濾液中。
使用銀量法測定其中氯化膽堿的含量。
銀電極可以根據(jù)電位不同進(jìn)行終點(diǎn)判定。
二、儀器
型自動電位滴定儀
銀離子選擇電極 217-01型參比電極
三、試劑
(1) 0.1 mol/l 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
(2) 因?yàn)槭褂玫氖浅兯士瞻诪?
(3)樣品1(50%硅型粉劑),樣品2(50%玉米芯型粉劑)
四、實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取0.7g試樣(精確至0.0001g),置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,放置20min后過濾。準(zhǔn)確移取25ml于100ml燒杯中,滴定。每組平行兩次。
以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氯化膽堿的含量
計算公式:
C(V-V0)×0.13963×4
X= ———————————— × 100 (1)
M
C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度(0.1mol/L)
V——試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
V0——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml
因?yàn)槭褂玫氖浅兯?,故空白為V0=0
M——試樣的質(zhì)量(g)
0.13963——與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然憠A的質(zhì)量。、
4——稀釋倍數(shù)
五、結(jié)果計算
樣品1(50%硅型粉劑) 樣品質(zhì)量: 0.7045 g
(1)終點(diǎn)電位:282.2 mV 消耗體積:6.384 ml
X=50.61%
樣品2(50%玉米芯型粉劑) 樣品質(zhì)量: 0.7250 g
(1)終點(diǎn)電位:287.1 mV 消耗體積:6.573 ml
X=50.64%
六、討論
1從滴定曲線圖可以看出,利用預(yù)滴定模式測定氯化膽堿,滴定曲線電位變化大,終點(diǎn)電位對應(yīng)于添加滴定劑體積的突躍很明顯。
2滴定數(shù)據(jù)表明:用自動電位滴定法測定氯化膽堿含量,測得結(jié)果重現(xiàn)性較好。主要是該方法避免了人眼對指示劑顏色變化判定的誤差。
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