塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀,簡稱GC-MS聯(lián)用儀,是一種將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀通過接口組件進行連接的高分析設(shè)備。它利用氣相色譜儀對樣品中的塑化劑進行高效分離,然后通過質(zhì)譜儀對分離出的組分進行精確的定性和定量分析。
塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。在氣相色譜部分,樣品首先經(jīng)過進樣器進入色譜柱進行分離。色譜柱中填充了一種固定相,樣品中的化合物在色譜柱中根據(jù)它們的揮發(fā)性和親和性與固定相發(fā)生相互作用,從而實現(xiàn)分離。分離的化合物隨著惰性載氣流動到質(zhì)譜部分。在質(zhì)譜儀中,化合物被電子轟擊或化學電離來產(chǎn)生離子。這些離子根據(jù)它們的質(zhì)量/電荷比(m/z)通過質(zhì)譜儀的磁場進行分離,最終到達離子檢測器。離子檢測器會量化這些離子的信號,生成質(zhì)譜圖。通過分析質(zhì)譜圖,可以確定樣品中存在的塑化劑種類和相對含量。
塑化劑氣質(zhì)聯(lián)用儀的使用步驟主要包括開機準備、基本操作、樣品測試和數(shù)據(jù)處理四大步驟。具體如下:
1、開機準備
檢查設(shè)備狀態(tài):確保氣質(zhì)聯(lián)用儀及其附件完好無損,檢查供電電壓和電流是否正常。
連接氣源:確保儀器所需的氣源(如氮氣)供應(yīng)充足,并進行必要的連接。
放置平穩(wěn)工作臺:將氣質(zhì)聯(lián)用儀置于平穩(wěn)的工作臺面上,避免任何震動影響儀器性能。
2、基本操作
開機自檢:打開儀器主機電源開關(guān),等待自檢完成,包括空白校準和質(zhì)譜校準。
設(shè)置工作模式:根據(jù)需求選擇合適的工作模式和方法,例如氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)。
裝載樣品:將待測樣品裝入進樣器,并設(shè)置合適的進樣參數(shù),如進樣量和流速。
調(diào)整運行參數(shù):設(shè)定進樣溫度、柱溫和離子源溫度等關(guān)鍵參數(shù),以確保測試的準確性。
3、樣品測試
啟動分析程序:預(yù)熱儀器至設(shè)定溫度后,啟動分析程序,開始樣品的進樣和分析。
監(jiān)控運行狀態(tài):實時監(jiān)控進樣量、柱溫變化及質(zhì)譜圖譜,確保測試過程中各項指標正常。
樣品分離定性:利用特征選擇離子檢測(SIM)模式,對已知塑化劑進行快速準確的定性和定量分析。
4、數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)導(dǎo)出分析:將分析得到的數(shù)據(jù)導(dǎo)出到計算機或其他軟件中進行校正和處理。
結(jié)果解釋報告:根據(jù)實驗?zāi)康膶Y(jié)果進行解釋和分析,撰寫報告或論文,并繪制相關(guān)圖表。