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變壓器油氣相色譜儀試驗(yàn)方法
閱讀：4042 發(fā)布時(shí)間：2011-8-9
色譜工作站操作
1， 雙擊工作站圖標(biāo)打開工作站，——單擊A通道——在樣品類型里選標(biāo)準(zhǔn)樣品——等恒溫半小時(shí)到一小時(shí)單擊運(yùn)行看一下基線——基線穩(wěn)定（沒有上下漂移）后—改量程點(diǎn)一下工具欄里坐標(biāo)按鈕點(diǎn)用戶改電壓-10-200時(shí)間0-15分鐘。
2， 做標(biāo)樣——在樣品類型里選標(biāo)準(zhǔn)樣品——雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設(shè)備編號后有個下拉菜單在里選擇標(biāo)樣文件單擊確認(rèn)，然后進(jìn)針標(biāo)樣，等待譜圖結(jié)束后所有譜圖都默認(rèn)，雙擊譜峰變綠色后，單擊工具欄組分選擇是什么峰（如果不出來組分名點(diǎn)一下校正曲線1打開后確認(rèn)一下就可以出現(xiàn)組份名）出峰順序：氫氣，一氧化碳，二氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷，乙炔。
3， 做油樣在樣品類型里選檢測樣品同時(shí)雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設(shè)備編號后有個下拉菜單在里選擇廠名——單擊實(shí)驗(yàn)信息改一下氣體脫出的體積和油樣的體積，然后確定就可以了。然后打進(jìn)油樣，油樣結(jié)束后點(diǎn)一下診斷再點(diǎn)打印閱覽點(diǎn)打印就可以了。
適用于安裝好的色譜儀：
4， 開機(jī)步驟：大約通氣10分鐘左右打開主機(jī)后，按下溫度參數(shù)鍵，確認(rèn)（柱室：60°氫焰120°汽化70°熱導(dǎo)80°轉(zhuǎn)化380°）。確認(rèn)無誤后，按運(yùn)行鍵給色譜儀加熱。2）待色譜儀的恒溫?zé)袅?5-30分鐘后，按“點(diǎn)火”開關(guān)（有必要的時(shí)候觀察火點(diǎn)著沒有），然后按兩下“橋流”開（這時(shí)橋流等是亮的），
5， 關(guān)機(jī)步驟，按一下橋流關(guān)在按停止鍵降等“轉(zhuǎn)化溫度”降到120-150度左右溫zui后關(guān)掉開關(guān)。
6， 要是做化工廠的油，可以在工具欄里單擊設(shè)備庫?——單擊增加——在設(shè)備編號里填寫化工廠的信息。然后雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設(shè)備編號后有個下拉菜單在里面就可找到同廠同一變壓器信息選中就可以了。然后改完信息就可做油樣。
7， 要是隔一年的時(shí)間做同一變壓器油樣可雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息——在設(shè)備編號后有個下拉菜單在里面就可找到同廠同一變壓器信息選中就可以了或?qū)懭胍郧白儔浩鞯奈募A名。
8， 新建校正曲線，在分析方法下可選中打開新建校正曲線，——會出現(xiàn)一個窗口——雙擊組份名下的窗口把組份名依次輸進(jìn)去。同樣的方法把各組份的濃度輸進(jìn)去，——確認(rèn)就好了。
9， 手動判峰，首先放大譜圖然后點(diǎn)一下工具欄的增加峰然后依次峰的起點(diǎn)，頂點(diǎn)，結(jié)束依次三個點(diǎn)，會出來一個對話框點(diǎn)一個確定就可以了，然后點(diǎn)右鍵選刷新/取消該模式，然后縮小譜圖使整個譜圖顯示出來，接下來點(diǎn)診斷再點(diǎn)打印閱覽點(diǎn)打印就可以了。
10， 做標(biāo)樣如果有的峰默認(rèn)不出來雙擊該峰使其變成綠色然后點(diǎn)一下工具欄的組份在組份名里選擇名字，（如果不出來組分名點(diǎn)一下校正曲線1打開后確認(rèn)一下就可以出現(xiàn)組份名）
做油樣的方法：
1）用大的注射器，取40毫升的油樣（應(yīng)垂直向下壓取樣），用紅色的“膠帽”密封好（把膠帽捏扁套上。）注射器的氣體要排除。準(zhǔn)備完后，用5毫升的注射器，提取5毫升氮?dú)?，（小心取氮?dú)猓┳⑷胗蜆觾?nèi)，放到震蕩儀里面進(jìn)行震蕩。
2）震蕩完成后，用5毫升的注射器提取震蕩后的氣體。
3）把樣品類型，改為“檢測樣品”。在進(jìn)油樣（氣體）前，在軟件方面，應(yīng)進(jìn)行油樣信息的填寫，在分析方法下面雙擊“查看或修改方法文件”，單擊“實(shí)驗(yàn)信息”，里面對油樣體積填寫成“40毫升”。脫出氣體應(yīng)把5毫升注射器內(nèi)采的震蕩后氣體的體積寫上。完成后就可以進(jìn)油樣了。
4）用1毫升的注射器取1毫升震蕩后的氣體（應(yīng)垂直向下壓取樣）。注入色譜儀進(jìn)行分析。
氮，氫，空一體機(jī)注意事項(xiàng)：
a） 在使用過程中盡量不要去移動，以免造成氣路漏氣。
b） 氮，氫，空一體機(jī)有雜質(zhì)過濾裝置，其中藍(lán)色的是變色硅膠當(dāng)遇到水就會變成紅色，當(dāng)紅色超過硅膠的2/3就要更換或烤干（必須經(jīng)常觀察如果長時(shí)間不換對儀器不好）。更換時(shí)關(guān)機(jī)后一定要讓氣體放干凈這樣才容易擰下干燥管。
c） 儀器需要定期加水，因?yàn)檫@是產(chǎn)生氣體的需要，加水的位置就在上面黑色的蓋子打開加入蒸餾水，加水的多少根據(jù)前面的液位來控制，不要超過zui上面的白線，水位底到1/3加水。
d） 氮，氫，空一體機(jī)等到色譜機(jī)器降溫才可關(guān)，否則會損壞色譜機(jī)，關(guān)機(jī)時(shí)關(guān)掉開關(guān)按鈕有必要時(shí)把電源插座拔下。
氣相色譜儀的注意事項(xiàng)
a） 這一點(diǎn)非常重要就是開機(jī)加熱前一定要打開氣源然后在氣相色譜儀的左4FA7壓力表有壓力指示大約通氣10分鐘左右才可開機(jī)升溫否則對機(jī)器不利。
b） 同樣重要就是離下班一個半小時(shí)關(guān)機(jī)，等“轉(zhuǎn)化溫度”降到120-150度左右熱導(dǎo)80度以下柱室50度以下才能關(guān)掉氣源。關(guān)機(jī)步驟，按一下橋流關(guān)在按停止鍵降等“轉(zhuǎn)化溫度”降到120-150度左右溫zui后關(guān)掉開關(guān)。
c） 上班開機(jī)做樣中午吃飯不用關(guān)機(jī)下午回來可接著做。載氣，氫氣，空氣的旋鈕不要動，否則氣流比就不對了。
d） 遇到報(bào)警，看一下說明書。
e） 如遇到“峰”比以前低了就要老化機(jī)器，所謂老化機(jī)器給機(jī)器加高溫把檢測器上高溫附著物老化掉，老化溫度：柱室150汽化100熱導(dǎo)90氫焰150轉(zhuǎn)化390，老化2~3小時(shí)，長時(shí)間不用才會用到老化。切記老化不能開“橋流”（既設(shè)完溫度按運(yùn)行鍵后不要按橋流開鍵）老化步驟，開氣源，設(shè)老化溫度，按運(yùn)行等恒溫按點(diǎn)火把火點(diǎn)著，就這樣老化2~3小時(shí)按停止降溫直到都降到工作溫度以下在設(shè)上工作溫度運(yùn)行往下給開機(jī)做樣步驟一樣（特別是氫焰溫度不好降）降溫時(shí)要把前面的門打開。
f） 儀器上的參數(shù)不要亂改動。軟件上的參數(shù)也不要隨意的改動除非知道。
在取氣中要是針頭堵了可以用力排幾下排出。進(jìn)樣的手法一定要和上次的手法一至，這樣誤差數(shù)據(jù)就更小了。不熟練的多練習(xí)就好了。