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陳進(jìn)碗（兼工程師）

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氣相色譜安裝

首先使用人員心里準(zhǔn)備：氣相色譜儀很難學(xué)。電子產(chǎn)品只要使用規(guī)范，了解其原理，及使用方法學(xué)起來(lái)是不難的！如果以這種輕松的態(tài)度去學(xué)它就會(huì)快點(diǎn)！在思想上我們要輕視它在學(xué)習(xí)中要重視就行了！

一、色譜儀的安裝

1．對(duì)色譜儀分析室的要求
     （1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng)，比如大型變電所。會(huì)影基線。室內(nèi)不能有易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。避免儀器被腐蝕
     （2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對(duì)濕度），室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件安裝空調(diào)。優(yōu)其是北方溫差比較大，室溫對(duì)儀器影響更大。

2.對(duì)工作臺(tái)的要求：

建議使用水泥操作臺(tái)，相比較穩(wěn)定牢固，操作臺(tái)面上鋪上一層橡膠皮，這樣可以防靜電還有減震的作用！高度在（0。5-0。7m）, 連接操作臺(tái)上留0。5-1m的距離，這樣便于維護(hù)儀器，清掃起來(lái)也方便，方便安裝氣路。

3.對(duì)供儀器電源的要求：

氣相色譜儀功率一般在1800W以上，所以線路使用獨(dú)立的電源，要求在10KVA左右。避免與干燥箱大功率空調(diào)之類的大功率用電設(shè)備共用一條線路。避免儀器突然掉電。突然掉電對(duì)儀器沖擊是zui大的。有時(shí)會(huì)造成儀器損壞。

4.對(duì)接地線的要求：

我們知道色譜儀是工業(yè)用儀器，里面有一些電源變壓器加熱絲之類的元件一般都會(huì)有漏電，如果漏電在36V以下是安全的。但一般都在36V以上的！如果電壓比較大我們就有感覺了。所以儀器外殼要接地線。首先地線要跟零線要區(qū)分開，零線是指進(jìn)交流電的中心零電位！是指高壓變電器出來(lái)的一根零電位線。地線是指跟大地相接的一根線。所以地線才是真正意義上的零電位的。所以我們外殼要跟地線相接而不是跟零線接。地線的接法是用一根0。5M以上的鐵棒打入潮濕的地下，里面撤一些鹽溶液。接地電阻要求在4Ω以下。電工一般都會(huì)接。

5．氣源準(zhǔn)備及凈化
     （1）氣源準(zhǔn)備
     事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購(gòu)到），裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這一種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)?，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
     （2）氣源凈化
     為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。

6.色譜儀成套性檢查及安放
     儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書上要求，將其放置于工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái)，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。
7.氣路的連接
     （1）減壓閥的安裝
     有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要購(gòu)買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除（用墊圈或生料帶密封），有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要特別注意。因?yàn)橐歉邏郝獾脑?，氣很快就?huì)漏完。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
     （2）管路連接法
     把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定，不宜過(guò)長(zhǎng)，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進(jìn)口）連接起來(lái)。氣路的安裝一般氣相色譜儀都使用Φ3的氣路管。管路有尼龍塑料管跟不銹鋼管兩種，兩種管的特點(diǎn)不一樣。塑料管不能耐高溫，容易破，但價(jià)格低。氣路容易轉(zhuǎn)彎走線路靈活，現(xiàn)在一般都采用這種氣路。不銹鋼管路比較硬不容易走線路價(jià)格也比較貴。

氫氣氣路建議用不銹鋼管。使用部件有O型密封墊，內(nèi)襯管，Φ3密封鏍帽，銅碗。安裝步驟是先用氣路管穿入鏍帽內(nèi)再將內(nèi)襯管穿入氣路管內(nèi)后套上銅碗后放上O型墊。安裝位置是一一對(duì)應(yīng)聯(lián)接。注意氣路聯(lián)接是一定不要接錯(cuò)。有可能會(huì)造成一系列問(wèn)題。接好后要查漏反復(fù)查。優(yōu)其在聯(lián)接TCD時(shí)此步工作必做。注意現(xiàn)在很多儀器都有后開門的使用塑料管時(shí)要注意氣路不要經(jīng)過(guò)后開門位置。避免儀器降溫時(shí)燒壞管路。

8．氣路的檢漏
     把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。
    氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查）。
     方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個(gè)接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），zui后將肥皂水擦干。

9.色譜柱的安裝：

樣品分離。心臟部件

1．填充柱的安裝，色譜柱有Φ3，Φ4，Φ5，Φ6，的色譜柱。因?yàn)槭前惭b在柱箱里的所以所用的密封鏍帽密封墊都是耐高溫的元件。不能耐高溫的是不能用的。不同的儀器有不同的連接套件，同的儀器也有不同的特點(diǎn)。而且不同的儀器為了減少死體積會(huì)用不同的柱轉(zhuǎn)接頭跟汽化管接時(shí)不要損壞汽化管。汽化管的種類介紹。柱頭進(jìn)樣一般是用柱轉(zhuǎn)頭的。一般要求進(jìn)樣端導(dǎo)向件尾端都要裝進(jìn)柱頭里面這樣方便進(jìn)樣針插入柱頭里。所以要求一般要長(zhǎng)出2-3cm。檢測(cè)端一般都裝平齊。

（附：氣相色譜柱的安裝
     色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟：
     步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
     步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平
     步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊(cè)）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動(dòng)了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成*損壞。
     步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。
     柱前壓設(shè)置為Psi 　
     　 15m 25m 30m 50m 100m
     0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
     0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
     0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
     0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
     （以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。）將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。
     步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開，這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
     步驟6. 確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且*性的損壞色譜柱。
     步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
     對(duì)色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
     一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時(shí)以上Molesieve（分子篩） 300℃ 12小時(shí)Alumina（氧化鋁） 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
     當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
     步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃狻］d氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?span lang="EN-US">10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
     步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度，達(dá)到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥??！?span lang="EN-US">
     注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。）

2．毛細(xì)管的安裝，毛細(xì)管安口徑分有小口徑0。25mm,中口徑0。32mm大口徑0。53mm。一般都用石墨墊。安裝時(shí)要小心不要弄斷柱子中間。連接長(zhǎng)度是進(jìn)樣端3cm左右，不能太長(zhǎng)也不能太短會(huì)影響出峰重現(xiàn)性有時(shí)還會(huì)出怪峰。檢測(cè)端連接長(zhǎng)度一般在8-9cm左右，一般安裝時(shí)是先伸到底部再拉回1cm。對(duì)出峰影響不太，對(duì)拖尾峰會(huì)所改善。

附：毛細(xì)管色譜柱的使用技術(shù)及常見故障

1）毛細(xì)管的安裝

毛細(xì)管柱的安裝常為人們所忽視，往往會(huì)出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員，剛使用毛細(xì)管柱時(shí)，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多

數(shù)是由于毛細(xì)管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問(wèn)題。因此，一根好的毛細(xì)管柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng)，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結(jié)果。

2）毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接

對(duì)于分流進(jìn)樣，毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過(guò)分流進(jìn)樣器的分流出口（圖1A），亦就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細(xì)管柱的入口在分流進(jìn)樣器的分流出口以下（圖1B），處于載氣的低流速區(qū)域，得到的色譜圖還不如填充柱，所以必須將毛細(xì)管的入口伸過(guò)分流進(jìn)樣器的分流出口，這樣才會(huì)得到尖銳的峰形。

對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣，毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進(jìn)樣器的底部（圖1c），這樣可以使汽化管中的樣品*進(jìn)入柱子，也不會(huì)出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。

    圖1A、B、C毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接示意圖

毛細(xì)管柱與檢測(cè)器的連接在毛細(xì)管連接到檢測(cè)器之前，先接通載氣，看一下柱子的出口是否有載氣通過(guò)，（將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)）如果沒(méi)有載氣從柱子出來(lái)，說(shuō)明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞，應(yīng)找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測(cè)器（FID）的噴嘴以下的1~2厘米處（但不能超過(guò)噴嘴如圖2 ，并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域（即氫氣引入口以上），如果柱子不能直接伸到檢測(cè)器的噴嘴下1~2厘米處，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。

圖2  毛細(xì)管柱與檢測(cè)器的連接示意圖

分流比的測(cè)定與選擇分流比可以定義：樣品*汽化時(shí)與載氣充分混合后，樣品通過(guò)分流進(jìn)樣器進(jìn)入柱子的流量FC與通過(guò)分流器的流量F分流之比：

    分流比= FC/F分流       （式1）

有的人把分流比定義為：樣品進(jìn)入汽化室后，進(jìn)樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比：

分流比=FC/（FC +F分流）      （式2）

例如，柱子出口流 速為1ml/分，分流器放空的流速為99ml／分，則分流比為100:1 ，因?yàn)橹魉?span lang="EN-US">FC比分流流速小得多，所以（式1）、（式2）的結(jié)果很相近，FC和F 分流可通過(guò)皂沫流量計(jì)測(cè)量。如果載氣通過(guò)毛細(xì)管柱的流量很小，用皂沫流量計(jì)不容易測(cè)量，FC也可以通過(guò)計(jì)算求出：

        FC= 60uπr2 

其中u為載氣的平均線速度，單位厘米／秒。u可以通過(guò)進(jìn)樣后用某物質(zhì)的保留時(shí)間求得，某物質(zhì)可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色譜柱對(duì)該物質(zhì)的吸附要小，一般以甲烷為宜，具體計(jì)算方法為：

         u=柱長(zhǎng)（厘米）/保留時(shí)間（秒）

分流比及分流有大小靠分流閥進(jìn)行調(diào)節(jié)，選擇適當(dāng)?shù)姆至鞅纫埠苤匾?。如果分流比很小，樣品大多?shù)進(jìn)入柱子、容易使峰變寬，形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間，這時(shí)樣品的起始組分的譜帶擴(kuò)展很小，出峰尖銳。對(duì)一根0.25mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，用N2作載氣，*流速0.3~0.4ml/分，則分流流量調(diào)到50ml/分左右即可。在毛細(xì)管分流進(jìn)樣系統(tǒng)中一般以柱頭壓力來(lái)恒量柱流量的大小，下表給出一些常用的毛細(xì)管柱在標(biāo)準(zhǔn)線速度的情況下的柱頭壓力：

上表所使用的載氣為氮?dú)猓€速度為20cm/秒?；驓錃猓€速度為40cm/秒。

尾吹氣流量的測(cè)量與選擇

毛細(xì)管色譜分析用FID檢測(cè)器時(shí)，一定要加尾吹氣，一般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少柱后死體積對(duì)色譜峰造成的擴(kuò)散，之二是保證FID有合適的氮?dú)浔取?span lang="EN-US">FID系質(zhì)量型檢測(cè)器，適當(dāng)?shù)卦黾游泊禋饪商岣邫z測(cè)的靈敏度（圖3），但尾吹氣太高，會(huì)引起基線不穩(wěn)以至滅火，

圖3尾吹氣流速對(duì)峰高的影響

尾吹氣太低，會(huì)引起色譜峰拖尾、對(duì)毛細(xì)管柱效損失大大。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合，可用皂沫流量計(jì)來(lái)測(cè)量。

毛細(xì)管柱的老化

涂漬好的毛細(xì)管柱首先要經(jīng)過(guò)充分的老化，以除去固定液中的低分子量物質(zhì)，一般商品毛細(xì)管柱，在制造出廠前都已經(jīng)過(guò)充分老化；但柱子一經(jīng)從儀器上拆卸下來(lái)，較長(zhǎng)時(shí)間接觸空氣，在下一次使用之前，以較低的初始溫度程序升溫至zui高使用溫度老化2—3次。各種固定液因其性質(zhì)和生產(chǎn)廠家不同而zui高使用溫度有所不同，所以要注意毛細(xì)管柱的說(shuō)明，生產(chǎn)毛細(xì)管柱的廠家應(yīng)注明zui高使用溫度。

老化中應(yīng)注意載氣的流速不易過(guò)大，否則會(huì)破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮?dú)?，?st1:chmetcnv w:st="on" unitname="℃" sourcevalue="250" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">250℃以上高溫使用時(shí)，必須使用高純氮?dú)饣蚱胀ǖ獨(dú)?span lang="EN-US">

經(jīng)脫氧后使用，以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。對(duì)極性柱，尤其是PEG類（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、·OV275），一定要用高純氮?dú)猓ǜ呒兊獨(dú)饨?jīng)過(guò)脫氧，）99.99%否則，固定液很快被氧化，以致不能使用。

交聯(lián)毛細(xì)管柱的清洗

交聯(lián)毛細(xì)管柱zui重要的優(yōu)點(diǎn)是當(dāng)柱被可溶性有機(jī)重組分污時(shí)，可以用溶劑清洗除去污染物，使柱得以再生，根據(jù)污染的性質(zhì)，可適用非極性溶劑（如正戊烷）或極性浴劑（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。每個(gè)試驗(yàn)室都可以做一簡(jiǎn)單設(shè)備，如（圖4）來(lái)進(jìn)行清洗。

清洗方法：將溶劑裝入小瓶的2/3處，把毛細(xì)管的出口端（接檢測(cè)器的一端）刺過(guò)青霉素的橡皮蓋插入溶劑底部。（青霉橡皮蓋較硬，不易被彈性石英毛細(xì)管刺透，可用一金屬絲或注射針預(yù)先刺透，在留的痕跡處插入石英毛細(xì)管）。接著用25ml或50ml的注射針，向小瓶?jī)?nèi)壓入空氣，溶液即會(huì)壓入柱內(nèi)，直全部溶劑從柱中流出，（如果是20米以上的大口徑毛細(xì)管柱，再加一次溶劑清洗） 隨后，將柱從小瓶中拉出與儀器的進(jìn)樣連接，用載氣將柱中的溶劑吹干后，再把柱的另一端與檢測(cè)連接。用程序升溫的方式老化l～2次，即可使用。清洗過(guò)程應(yīng)注意：①溶劑必須用分析純?cè)噭?；②溶劑在柱浸泡時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)，以防止固定液液膜溶漲，使柱效下降。

圖4清洗方法示意圖

1．25或50ml注射器    2．青霉素小瓶    3．毛細(xì)管柱

          1.7毛細(xì)管色譜分析中常見故障及排除

進(jìn)樣不出峰這是zui常見的問(wèn)題之一，主要原因有以下幾個(gè)方面：

    漏氣：進(jìn)樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。

火焰熄滅：調(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小，看記錄筆是否向一邊偏移，如筆不動(dòng)，說(shuō)明火熄了或火沒(méi)點(diǎn)著。電路不正常：離子線、放大器、記錄儀連線接錯(cuò)或接觸不好，放大器有問(wèn)題。

系統(tǒng)堵塞：在上述情況均正常時(shí)應(yīng)懷疑系統(tǒng)堵塞，樣品沒(méi)有進(jìn)到檢測(cè)器，先檢查柱后是否有氣流通過(guò)，如果沒(méi)有氣流通過(guò)，可能柱子堵塞，從柱后折斷1~2厘米，仍不通氣，再檢查柱前是否堵塞，在確認(rèn)柱子通氣的情況下，檢查柱子到檢測(cè)器的連接管路是否堵塞。

尾吹氣沒(méi)加上：調(diào)節(jié)尾吹流量，如果記錄筆不動(dòng)（在保證火點(diǎn)著和儀器正常情況下），應(yīng)懷疑流量不夠。關(guān)掉氫氣和空氣，噴嘴口若沒(méi)有氣流，證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低；可能高壓沒(méi)加上，絕緣不好等儀器本身的問(wèn)題，也有操作上的原因，高
阻太低，衰減大大，記錄儀滿刻度毫伏數(shù)大大等。毛細(xì)管色譜常用10 ~10 歐姆的高阻，衰減盡可能小，記錄儀滿刻度1毫伏（噪音可允許的情況下）。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏，衰減可相應(yīng)小一些或高阻高一擋。另外，柱子從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。

色譜峰拖尾，如（圖5）

拖尾峰引起的原因比較復(fù)雜，毛細(xì)管柱和儀器系統(tǒng)都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確，沒(méi)有超過(guò)分流點(diǎn)和尾吹點(diǎn)；或者是安裝好后又在接頭處斷裂；柱外死體積較大；尾吹氣流量小，樣品在柱內(nèi)或者系統(tǒng)內(nèi)壁非線性吸附；汽化室污染，此時(shí)應(yīng)檢查柱子的連接是否正確，有無(wú)斷裂，尾吹氣流量是否合適，強(qiáng)極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會(huì)發(fā)生吸附作用，這些表面吸附作用可以通過(guò)表面純化來(lái)解決。是將系統(tǒng)全玻璃化，并使用石英毛細(xì)管柱，或?qū)悠愤m當(dāng)?shù)乩匣?span lang="EN-US">

圖5拖尾峰和前伸峰

前伸峰是由于進(jìn)樣量太大，柱子超負(fù)荷，進(jìn)樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度，減小進(jìn)樣量，提高進(jìn)樣器溫度或柱溫，就能或少解決色譜峰的前伸問(wèn)題。

3．安裝位置的選擇，首先要確定儀器的配制，儀器的產(chǎn)地及其特點(diǎn)，如科曉1690系列，上分系列，北分系列，魯南，溫嶺9790，上海海信，科創(chuàng)，歐華，安捷倫，島津。不管是什么儀器首先要看配有哪些種類檢測(cè)器（FID，TCD，ECD，NPD，FPD）有幾個(gè)檢測(cè)器入口，及哪此種類進(jìn)樣口（填充柱/毛細(xì)管）有幾個(gè)，儀器上配有哪些閥件等。根據(jù)所需和檢測(cè)條件進(jìn)行靈活的組合。知道不同檢測(cè)器的特點(diǎn)和要求進(jìn)行組合。如一般TCD不能做毛細(xì)管分析。盡可能地利用好儀器發(fā)揮作用。裝好色譜柱后一定要檢查氣路及其氣密性。要求是不能漏氣的。優(yōu)其是氫氣。

10．儀器檢查和調(diào)試：
     1．色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。
     （1）啟動(dòng)主機(jī)
     開啟主機(jī)總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽＃徽ｏ@示包括哪一部分有問(wèn)題，接線錯(cuò)誤等等。
     （2）各路溫控檢查
     按照說(shuō)明書，逐個(gè)對(duì)柱溫（包括程序升溫），進(jìn)樣器溫度，檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度。

11．氣路的調(diào)節(jié)：

氣相色譜一般用的是N2，H2，空氣AIR。N2的作用是載氣的用的作用是攜帶樣品進(jìn)入分析柱分析。起傳輸樣品和保護(hù)柱子的作用。故在色譜儀使用中必須達(dá)到99.99%以上，這樣才能更好的傳輸樣品和保護(hù)柱子，如使用低純度的載氣那將會(huì)因載氣不純而導(dǎo)致出現(xiàn)多余的色譜峰、污染柱子和檢測(cè)器。也有用氫氣做載氣的一般在做TCD分析時(shí)用。因?yàn)闅錃獾臒醾鲗?dǎo)系數(shù)比N2大所以使用時(shí)可以用更大的電流靈敏也更高。H2在FID，FPD，NPD里作用是起燃燒氣用。所以純度要求也較高一般在99。5%以上。AIR的作用是助燃跟清掃的作用。

FID里面N2：H2：AIR=1：1：10流速比一般選擇在35：35：350上分廠系列的配氫氣4.5圈空氣6.0圈毛細(xì)管分流3.0圈左右尾吹5.0圈清洗2.5圈。柱前壓根據(jù)出峰情況來(lái)調(diào)節(jié)。1690系列氫氣點(diǎn)火時(shí)調(diào)節(jié)到0.15MP空氣調(diào)到0.03MP,毛細(xì)管一般調(diào)到0.1MP左右尾吹調(diào)到0.8MP左右清洗調(diào)節(jié)1-5mL/min，分流60-100m    L。島津，溫嶺9790。

12．電路設(shè)置：

儀器打開電源后要進(jìn)入自檢，儀器正常的話會(huì)出來(lái)操作介面。如不正常一般儀器都設(shè)置了自動(dòng)診斷功能，如有錯(cuò)誤的話會(huì)出提示。要記錄錯(cuò)誤的提示提供給廠家。方便解決問(wèn)題。通過(guò)自檢后有些儀器要按起始鍵開始加熱。氣相色譜一般有柱箱，進(jìn)樣器，檢測(cè)器，熱導(dǎo)池，輔助1。輔助2等幾個(gè)加熱區(qū)。設(shè)定合適的溫度。一般都有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，如未知的選擇柱箱一般選擇在所分析樣品沸點(diǎn)+-20ºC器選擇一般分析樣品zui高沸點(diǎn)高50ºC. 檢測(cè)器一般跟進(jìn)樣器一樣/高20ºC熱導(dǎo)池溫度越高靈敏度會(huì)低。輔助1輔助2一般是毛細(xì)管熱解析之類的輔助加熱選擇跟進(jìn)樣口一樣。1文件設(shè)置時(shí)先選定文件后設(shè)置溫度。一般儀器開機(jī)后是使用0號(hào)文件。設(shè)置好要析溫度后，2極設(shè)置靈敏度FID10，9，8，7。TCD0-180MaH2做載氣時(shí)。氮?dú)庾鲚d氣時(shí)0-120mA.ECD 設(shè)定電子基流 NPD銣珠電流。FPD靈敏度。選擇合適的靈敏度。3極性4衰減。5zui高使用溫度設(shè)置。恒溫操作。程序升溫設(shè)置，柱箱，初始溫度，初始時(shí)間，速率，終止溫度，終止時(shí)間，一般都有5階但一般使用是1階。溫度到了后點(diǎn)火/加電流進(jìn)行分析.

13．氣相色譜分析條件：

柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。
     １、柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過(guò)大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米。
     ２、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
     ３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
     ４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過(guò)大有損于分離，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。
     ５、進(jìn)樣：一般進(jìn)樣快，進(jìn)樣量小，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０、１－５毫升。