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防風(fēng)配方顆粒
NEWS
防風(fēng)為傘形科植物,防風(fēng)的干燥根部是一種微溫性的帶有甘甜味并伴有辛味的解表藥,主要產(chǎn)于東北及內(nèi)蒙古東部。以條粗壯、斷面皮部色淺棕、木部淺黃色者為佳。性微溫,味辛、甘。歸膀胱、肝、脾經(jīng)。具有發(fā)散風(fēng)寒,勝濕止痛,止癢,祛風(fēng)止痙。主治風(fēng)寒證,風(fēng)熱表證,風(fēng)濕痹痛,皮膚瘙癢,破傷風(fēng)等。
本實(shí)驗(yàn)依照國家標(biāo)準(zhǔn)色譜條件:
YBZ-PFKL-2021041
使用色譜柱:
YMC-Triart C18
100mm×2.1mm,1.9μm
(P/N:TA12SP9-10Q1PT)
對(duì)防風(fēng)配方顆粒中特征圖譜和含量項(xiàng)進(jìn)行方法重現(xiàn),結(jié)果表明YMC-Triart C18柱滿足檢測(cè)要求。
01
特征圖譜重現(xiàn)
色譜條件
HPLC | Agilent 1290 四元泵 |
色譜柱 | YMC-Triart C18 100mm×2.1mm,1.9μm P/N:TA12SP9-10Q1PT |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 210nm |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 0.4ml/min |
進(jìn)樣量 | 1μl |
流動(dòng)相 | 乙腈/水 洗脫梯度參照國家標(biāo)準(zhǔn) YBZ-PFKL-2021041 |
時(shí)間 (分鐘) | 流動(dòng)相A (%) | 流動(dòng)相B (%) |
0~10 | 0→29 | 100→71 |
10~11 | 29→49 | 71→51 |
11~13 | 40→100 | 51→0 |
13.1~17 | 0 | 100 |
實(shí)驗(yàn)圖譜和數(shù)據(jù)
02
含量測(cè)定重現(xiàn)
色譜條件
HPLC | Agilent 1290 四元泵 |
色譜柱 | YMC-Triart C18 100mm×2.1mm,1.9μm P/N:TA12SP9-10Q1PT |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 254nm |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 0.4ml/min |
進(jìn)樣量 | 1μl |
流動(dòng)相 | 乙腈/水 洗脫梯度參照國家標(biāo)準(zhǔn) YBZ-PFKL-2021041 |
時(shí)間 (分鐘) | 流動(dòng)相A (%) | 流動(dòng)相B (%) |
0~5 | 10→29 | 90→71 |
5~8 | 29→100 | 71→0 |
8~9 | 100 | 0 |
9~13 | 10 | 90 |
實(shí)驗(yàn)圖譜和數(shù)據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)品
樣品
03
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總
特征圖譜
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 | 檢測(cè)結(jié)果 | |
理論塔板數(shù) (升麻素苷) 20000 | 103929 | |
相對(duì)保留時(shí)間 | 峰3/S 1.026~1.254 | 1.151 |
峰5/S 1.386~1.694 | 1.595 | |
峰面積比 | 峰4/S ≥0.05 | 0.438 |
峰5/S ≥0.10 | 0.312 |
含量測(cè)定
色譜柱 | YMC-Triart C18 TA12SP9-10Q1PT | |
儀器 | Agilent 1290 四元泵 |
檢測(cè)物質(zhì) | 分離度 | 理論塔板數(shù) |
升麻素苷 | 3.2 | 50935 |
5-O-甲基維斯阿米醇苷 | 3.5 | 85539 |
04
總結(jié)
依照國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定色譜條件,使用YMC-Triart C18柱對(duì)防風(fēng)配方顆粒檢測(cè)中〔特征圖譜〕項(xiàng)進(jìn)行方法重現(xiàn),供試品色譜呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,并與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中2個(gè)峰分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。峰3、峰5分別與甘升麻素苷參照物峰(S峰)的相對(duì)保留時(shí)間為1.151、1.595,升麻素苷的理論塔板數(shù)為103929,系統(tǒng)適用性滿足分析檢測(cè)要求。
依照國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定色譜條件,使用YMC-Triart C18色譜柱對(duì)防風(fēng)配方顆粒檢測(cè)中〔含量測(cè)定〕項(xiàng)進(jìn)行方法重現(xiàn),對(duì)照品中升麻素苷的理論塔板數(shù)為50935,供試品中升麻素苷與相鄰峰的最小分離度為3.2,5-O-甲基維斯阿米醇苷與相鄰峰的最小分離度為3.5,系統(tǒng)適用性滿足分析檢測(cè)要求。
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