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在全球范圍內(nèi),衛(wèi)生從業(yè)人員和執(zhí)法機(jī)構(gòu)對(duì)濫用藥物的快速和簡(jiǎn)便分析方法的需求很大。2017年,C22H28N2O 已成為濫用廣泛的合成阿片類藥物,甚至已經(jīng)成為一個(gè)公共健康問(wèn)題。C22H28N2O是一種快速合成止痛藥,藥效幾乎是Morphine的100倍。
隨著市場(chǎng)需求日益增多, AIS 開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單快速的尿液C22H28N2O篩查方法, 即 Touch Express OPSI 開(kāi)放式采樣端口與 expression CMS 小型臺(tái)式質(zhì)譜儀相結(jié)合實(shí)現(xiàn)快速篩查。
OPSI 開(kāi)放式采樣端口技術(shù)由 AIS ESI 電噴霧電離源升級(jí)開(kāi)發(fā)而來(lái),提供了一個(gè)快速檢測(cè)解決方案。
實(shí)驗(yàn)方法
C22H28N2O(1.0 mg/ml)和C22H28N2O- d5 (100ug/ml)作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
標(biāo)液 2.5、5、10、25、50、100、250、500 和1000 ng/ml ,C22H28N2O- d5:100 ng/ml,繪制校準(zhǔn)曲線。
然后采用液-液萃取法制備樣品(LLE)。將1.5 mL 1/1乙酸乙酯/己烷加入 0.5 mL 尿液樣本中,渦旋 20 s,靜置 2 min。然后 1.0 mL 上清轉(zhuǎn)移到干凈的 2ml 離心瓶中,在真空蒸發(fā)器中蒸發(fā)至干燥。用 250ul 甲醇對(duì)干燥的提取物進(jìn)行處理,然后進(jìn)行 OPSI-CMS 分析。
溶劑以 250µl/min 的速度輸送到開(kāi)放式采樣區(qū)域。在文丘里效應(yīng)作用下,溶劑在開(kāi)口處形成一個(gè)彎月面,樣品沿著管路進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。將對(duì)照和添加C22H28N2O的尿液樣本按順序接觸 Touch Express 取樣端口(圖1),在< 30s 內(nèi)獲得結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
C22H28N2O和C22H28N2O-D5 的質(zhì)譜圖:C22H28N2O和C22H28N2O-D5 的加氫峰分別在m/z 337.2 和 342.2 處檢測(cè)到。這些離子 m/z 在進(jìn)行 SIM 選擇性離子監(jiān)測(cè)時(shí)定量測(cè)定尿液中的C22H28N2O。
對(duì)照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析:無(wú)C22H28N2O對(duì)照尿液經(jīng) LLE 純化后,SIM m/z 未檢測(cè)到干擾,對(duì)照尿液中的提取離子電流(XIC)如圖 3a 所示。C22H28N2O-D5的 XIC 如圖 3b 所示。
對(duì)照尿液中C22H28N2O的 SIM 分析,2.5 ng/ml,(圖4A)和C22H28N2O-D5 的 SIM 分析,100 ng/ml,(圖4B):2.5 ng/ml C22H28N2O的信噪比(S/N)為135,因此估計(jì)定量限(S/N=10)低于 1 ng/ml。每個(gè)樣品的總分析時(shí)間小于 30 秒。沒(méi)有觀察到殘留,證明 OPSI 具備C22H28N2O高通量篩查的能力。
校準(zhǔn)曲線顯示線性回歸相關(guān)系數(shù) 0.997,線性動(dòng)態(tài)范圍為 2.5 至 500 ng/mL。
在 2.5 至 500ng/ml 的濃度范圍內(nèi),測(cè)量的平均準(zhǔn)確度和精密度(CV%)分別為87.5±0.17% 至 106.5%±3.36%,在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。
結(jié)論
Touch Express OPSI 開(kāi)放式進(jìn)樣端口是一項(xiàng)進(jìn)樣技術(shù),為操作人員提供了快速、簡(jiǎn)便的方案:
1、可用于藥物研究、食品安全、環(huán)境、司法鑒定等應(yīng)用領(lǐng)域;
2、可用于大分子物質(zhì)檢測(cè),如:蛋白質(zhì)、脂質(zhì)、核苷酸、聚合物等;
3、固體、液體均可直接進(jìn)樣,無(wú)需樣品前處理,30s 即可獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果;
4、一種經(jīng)濟(jì)有效,高通量的檢測(cè)技術(shù)。
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