毛細管色譜柱的安裝,毛細管色譜柱

時間：2016/10/12閱讀：2094

毛細管色譜柱的安裝
毛細管色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟：
步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。假如以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將毛細管色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插進深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插進能zui大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的進口應(yīng)保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊*插進進樣口后假如針尖與色譜柱進口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插進程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊沿的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插進進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。由于不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對毛細管色譜柱造成*損壞。
步驟4. 接通載氣當毛細管色譜柱與進樣口接好后，通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。
柱前壓設(shè)置為Psi 　
15m 25m 30m 50m 100m
     0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
     0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
     0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
     0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插進裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。假如沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有題目解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
步驟5.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需留意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。假如在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。
步驟6.確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查留意：假如不通進載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且*性的損壞色譜柱。
步驟7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。假如在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。碰到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的題目。假如還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZPora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱輕易發(fā)生保存行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除往固定相中吸附的水分。
步驟8.設(shè)置確認載氣流速對于毛細管色譜柱，載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。假如您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的均勻線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。由于柱效的計算采用的是載氣的均勻線速度。推薦均勻線速度值：氮氣：10-12cm/sec氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加進氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9.柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空缺試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度，達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗題目的解決有幫助。在空缺試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。假如出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。假如在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，假如在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截往一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。　
留意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的透風系統(tǒng)。

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