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手性拆分的那些事兒——大環(huán)糖肽類手性固定相的應(yīng)用特點(diǎn)
離子相互作用主要是因?yàn)槠涫中苑肿樱ò被幔┲?/span>既含有堿性的伯氨基團(tuán)，又含有酸性的羧基。該結(jié)構(gòu)特征對手性分離提供了多種作用，并且在很大程度上使它們在水性和非水性溶劑中對極性和可電離分析物具有理想的保留特性
Q: 還記得大環(huán)糖肽型手性固定相與市場上眾多其他手性色譜柱產(chǎn)品相比，優(yōu)勢主要體現(xiàn)在什么方面嗎？
答案：（做成點(diǎn)擊查看答案的效果）具有離子相互作用。
離子相互作用主要是因?yàn)槠涫中苑肿樱ò被幔┲?/span>既含有堿性的伯氨基團(tuán)，又含有酸性的羧基。該結(jié)構(gòu)特征對手性分離提供了多種作用，并且在很大程度上使它們在水性和非水性溶劑中對極性和可電離分析物具有理想的保留特性。
圖1 大環(huán)糖肽型萬古霉素手性固定相
以萬古霉素分子為例，由兩個(gè)結(jié)構(gòu)單元組成，即親水的糖基部分（氨基糖和葡萄糖）和疏水的肽基部分（7個(gè)氨基酸交聯(lián)而成的三環(huán)剛性骨架）
總結(jié)
離子相互作用——針對極性化合物分離和較好LC-MS的兼容性
那接下來跟上小編的節(jié)奏，我們來看看在離子相互作用下，具體有哪些應(yīng)用案例。……
應(yīng)用案例：
一．鹽酸克倫特羅
β受體阻斷劑是能選擇性地與β腎上腺素受體結(jié)合、從而拮抗神經(jīng)遞質(zhì)和兒茶酚胺對β受體的激動(dòng)作用的一種藥物類型，是一種常用于治療心血管，治療高血壓和呼吸道疾病的藥物。
鹽酸克倫特羅，是一種腎上腺素支氣管解痙藥物，它對支氣管平滑肌β2受體的興奮作用具有較好的選擇性,同時(shí)也具有擴(kuò)張支氣管作用。
實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱 | Astec CHIROBIOTIC T, 100 mm x 2.1 mm, 5 µm （12018AST） |
流動(dòng)相 | 10mM 甲酸銨的甲醇溶液 |
流速 | 0.3 mL/min |
柱溫 | 30℃ |
檢測器 | MS ESI (+) |
分析物 | 小鼠血清中的克倫特羅（10ng/mL） |
圖2 小鼠血清中的克倫特羅手性拆分
二. 其他β受體阻斷劑
色譜柱 | Astec CHIROBIOTIC T, 250 mm x 4.6 mm, 5 µm （12024AST） |
流動(dòng)相 | 15mM 甲酸銨的甲醇溶液 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱溫 | 25℃ |
檢測器 | UV 波長為220nm |
分析物 | 按出峰順序：1.克倫特羅2.美洛托爾3.甲磺胺心定4.阿替洛爾 |
圖3 β受體阻斷劑在大環(huán)糖肽類固定相上的離子相互作用模式下手性拆分
三. 2-羥基戊二酸——先天性代謝缺陷
2-羥基戊二酸（2-OHG）又稱為α-羥基戊二酸 （α-Hydroxyglutaric acid），是一種α-羥基酸。健康和病變的生物細(xì)胞的生化途徑不同，2-羥基戊二酸 是其中比較重要的先天性代謝缺陷的生物分子標(biāo)志物，D-2-OHG和L-2-OHG的手性鑒別和定量是表征神經(jīng)代謝紊亂（如2-羥基戊二酸尿癥）的關(guān)鍵，2-羥基戊二酸尿癥可導(dǎo)致早期神經(jīng)損傷。
實(shí)驗(yàn)條件：
色譜柱 | Astec CHIROBIOTIC R, 100 mm x 4.6 mm, 5 µm （13022AST） |
流動(dòng)相 | 甲醇/水=95/5，0.3%乙酸和0.1%氨水 |
流速 | 1.0 mL/min，運(yùn)行壓力 1700psi (117bar) |
柱溫 | 25℃ |
檢測器 | MS ESI (-) TOF, SIM, m/z 147.03, split 100:1 |
進(jìn)樣量 | 10 μL |
分析物 | D,L-2羥基戊二酸，濃度為1mg/mL，溶劑為水/甲醇（50/50） |
圖4 2-羥基戊二酸在大環(huán)糖肽類固定相上的離子相互作用模式下的手性拆分