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大連日普利科技儀器有限公司
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氣相色譜儀技術進步的發(fā)展軌跡
2011-7-29 閱讀(815)
1.進樣口及檢測器的加熱單元溫度控制（Injectanddetectortemperaturecontrol）
GC-7A和GC-9A均采用一個完整的總加熱塊單元，GC-14A的進樣口和檢測器各共用一個總加熱塊單元，GC-17A改為每一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱單元系統(tǒng)。
總加熱塊單元是指進樣口、檢測器全部或部分集中在一個大的加熱塊上，有一個加熱棒，一個溫度控制器，一個恒溫塊來控制溫度。它的優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單、元器件少、成本低，由于儲熱值大，在到達溫度后易于保持穩(wěn)定。它的缺點是：加熱塊上的各部件的溫度只能設為一致，而不能有所區(qū)別，限制了檢測手段的運用；由于加熱塊體積大，升溫降溫速度緩慢，改變條件困難；升溫時所有的部件都被加熱，不用的部件也在升溫降溫過程時經(jīng)受熱疲勞損耗。
獨立加熱單元是指任何一個進樣口和檢測器都有獨立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點是任何一個部件都可設定為不同的溫度，且由于加熱塊體積小，儲熱值低，升溫降溫速度都有很大的提高，能夠提供進樣口程序升溫等功能，豐富了色譜技術的手段。它的缺點是各成一獨立系統(tǒng)，對溫度控制的技術要求高，且元件增多，成本相對較高。
采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱（如GC-7A，GC-9A，GC-14A），因為各部件的位置被限定在一個加熱塊中，必須排列緊湊。采用獨立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱，因為它的進樣口和檢測器需要相隔一定距離，原因在于：各個獨立加熱單元的降溫是通過周圍空氣冷卻而實現(xiàn)，如進樣口和檢測器相隔太近，會互相影響散熱效果。
從總加熱塊單元到獨立單元加熱是一個大趨勢，從GC-7A，GC-9A的一個總加熱塊到GC-14A的兩個加熱塊單元，島津公司的設計師已作了改進，使得升溫降溫效果有了一定的改善。但由于總加熱塊單元設計在原理上的先天不足，使之仍無法達到獨立單元加熱的應用效果。為此，從GC-17A起已改為獨立單元加熱模式。
2．爐溫控制（oventemperaturecontrol）
氣相色譜儀爐溫控制性能水平往往能體現(xiàn)這臺儀器的層次和水準，爐溫控制技術的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來。
GC-7A沒有柱溫箱排熱口，其升溫降溫速度慢得令人生畏，使操作者輕易不敢改變條件；GC-9A，GC-14A具有狹長縫型的排熱口，使效果有了一定改善；GC-17A進一步改為兩個方形的排熱口，降溫效果更加令人滿意。
在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面，GC-7A采用機械撥盤方式，甚不方便。從GC-9A開始開始利用電子控制，采用鍵盤輸入?yún)?shù)?？梢哉f，島津公司的氣相色譜儀從GC-9A才算是開始進入現(xiàn)代化。而GC-17A是由工作站控制，可以很方便地進行程序升溫。
3．氣體流量控制（flowcontrol）
GC-7A，GC-9A，GC-14A都采用了經(jīng)典的機械式表閥控制，如壓力表和轉(zhuǎn)子流量計。一般需要控制載氣流量的部件使用轉(zhuǎn)子流量計，只需粗略控制的部位使用壓力表，如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力表。機械表閥控制優(yōu)點是：可靠、耐用、經(jīng)濟。它的缺點在于：每次開機時都要從零點慢慢地調(diào)高，關閉時再調(diào)回零位，由于每次調(diào)節(jié)都有不可避免存在人為的差異，每次的流量難以保持一致，因此在檢測過程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機械表閥，只需要輸入一個數(shù)值即可找到預定的流量或壓力，方便、準確、迅速；還可以提供程序升壓手段，可謂是流量控制的一次革命。電子控制流量克服了機械控制流量的缺陷，但又因為運用電子技術而帶來了新的問題：1、如果氣源壓力變化太大，容易因為強烈沖擊而損壞，機械式表閥則不存在這個問題；2、一旦遭遇意外停電，電磁閥停止工作，停止供氣，色譜柱在高溫沒有載氣通過時極易損壞。3、從理論上來說，轉(zhuǎn)子流量計是測載氣流量的zui穩(wěn)定準確的元件，很難產(chǎn)生偏差；而電子壓力控制必竟是一個電子模擬機械過程，長期使用后有可能出現(xiàn)細微的偏差。
4．檢測器系統(tǒng)（detector）
在氣相色譜儀的各個部件中，檢測器相對較成熟穩(wěn)定，進步不象其它部件那么顯著。內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組成并沒有革命性的進展，檢測性能提高也有限。但是穩(wěn)定速度有了長足的進步；如GC-17A的電子捕獲檢測器，它的穩(wěn)定速度比GC-14A快了10倍，降溫效率更是達到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（dataanalysisunit）
一般而言，GC-7A配置繪圖儀，GC-9A配置積分儀或不可存儲數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機，GC-14A配置可存儲數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機，GC-17A配置化學工作站以處理數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是氣相色譜儀中進步zui快，使用者得益zui大的部分，它使操作儀器的工作越來越方便。在發(fā)明積分儀之前，測量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重，往往一個色譜峰就要花去半天的時間。現(xiàn)在，在檢測工作完成后即可很快得到所有的色譜數(shù)據(jù)，且數(shù)據(jù)處理手段越來越豐富，使用越來越簡便。
從繪圖儀到積分儀，再由數(shù)據(jù)處理機到化學工作站，其中的進步主要應歸功于電子技術日新月異的發(fā)展。
6．主機系統(tǒng)控制部分（totalsystemcontrol）
在工作站出現(xiàn)以前，只能手工設置主機的各種運行參數(shù)，因此，開動一臺儀器，需要進行許多瑣碎的設定與調(diào)整步驟，開閉許多開關，調(diào)節(jié)許多旋鈕。
