科普丨原子熒光光譜儀的組成結(jié)構(gòu)和用途
激發(fā)光源:用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。光源分連續(xù)光源和銳線光源。連續(xù)光源一般采用高壓氙燈,功率可高達(dá)數(shù)百瓦。這種燈測(cè)定的靈敏度較低,光譜干擾較大,但是采用一個(gè)燈即可激發(fā)出各元素的熒光。常用的銳線光源為脈沖供電的高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)電極放電燈及70年代中期提出的可控溫度梯度原子光譜燈。采用線光源時(shí),測(cè)定某種元素需要配備該元素的光譜燈。原子熒光的強(qiáng)度If與激發(fā)光源輻射強(qiáng)度I0成比例,因此原子熒光光度計(jì)都采用新的高強(qiáng)度光源提高激發(fā)光源輻射強(qiáng)度,I0提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí),進(jìn)一步降低光譜儀的檢出限。
單色器:產(chǎn)生高純單色光的裝置,其作用為選出所需要測(cè)量的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。單色器有狹縫、色散元件(光柵或棱鏡)和若干個(gè)反射鏡或透鏡所組成,色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領(lǐng)。使用單色器的儀器稱為色散原子熒光光度計(jì);非色散原子熒光分析儀沒(méi)有單色器,一般僅配置濾光器用來(lái)分離分析線和鄰近譜線,降低背景。非色散型儀器的濾光器非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,熒光信號(hào)強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,價(jià)格便宜。缺點(diǎn)是散射光的影響大。
原子化器:將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣的裝置??煞譃榛鹧嬖踊骱碗姛嵩踊鳌;鹧嬖踊魇抢没鹧媸乖氐幕衔锓纸獠⑸稍诱魵獾难b置。所用的火焰為空氣-乙炔焰、氬氫焰等。用氬氣稀釋加熱火焰,可以減小火焰中其他粒子,從而減小熒光猝滅(受激發(fā)原子與其它粒子碰撞,部分能量變成熱運(yùn)動(dòng)與其他形式的能量,因而發(fā)生無(wú)輻射的去激發(fā),使熒光強(qiáng)度減少甚至消失,該現(xiàn)象稱為熒光猝滅)現(xiàn)象。電熱原子化器是利用電能來(lái)產(chǎn)生原子蒸氣的裝置。電感耦合等離子焰也可作為原子化器,它具有散射干擾少、熒光效率高的特點(diǎn)。
檢測(cè)系統(tǒng):常用的檢測(cè)器為光電倍增管。在多元素原子熒光分析儀中,也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測(cè)器。檢測(cè)器與激發(fā)光束成直角配置,以避免激發(fā)光源對(duì)檢測(cè)原子熒光信號(hào)的影響。
顯示裝置:顯示測(cè)量結(jié)果的裝置??梢允请姳?、數(shù)字表、記錄儀、打印機(jī)等。
儀器測(cè)量系統(tǒng)根據(jù)檢測(cè)元素的數(shù)量可分為單道、雙道、多道等類型。
原子熒光光譜法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、各元素相互之間的光譜干擾少,檢出限低,靈敏度高,(對(duì)Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限,Cd可達(dá)0.001ng·cm-3、Zn可達(dá)0.04ng·cm-3)、工作曲線線性范圍寬(可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí))和多元素可以同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),是一種極有潛力的痕量分析方法。今后的任務(wù)是發(fā)展新的光源和尋找更理想的原子化器。實(shí)用新型原子熒光光度計(jì),包括原子化器和光電倍增管以及位于原子化器和光電倍增管之間的短焦不等距光路系統(tǒng),該光路系統(tǒng)由透鏡室及其前蓋和位于透鏡室中的透鏡及透鏡后部的定位圈組成,原子化器位于透鏡的前焦點(diǎn)上,透鏡室的后部與光電倍增管外罩通過(guò)螺紋連接在一起,并將光電倍增管固定在透鏡的后焦點(diǎn)以內(nèi)的位置上,透鏡室設(shè)有固定圈,透鏡室通過(guò)固定圈固定安裝在鏡架板上。實(shí)用新型原子熒光光度計(jì)的優(yōu)點(diǎn)在于:減小了原子化器與光電倍增管之間的距離,增大了原子熒光信號(hào)接收的立體角,接收到較強(qiáng)的原子熒光信號(hào),減少了原子熒光光度計(jì)的熒光猝滅現(xiàn)象。