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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對尾礦渣中的鋅鉛錳鎘測定的方法
尾礦處理是礦山生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)之一。選礦過程產(chǎn)生的尾礦中殘留的有毒物質(zhì)、廢水、以及重金屬離子會對礦山周邊的環(huán)境造成污染和生態(tài)破壞，因此尾礦治理一直深受重視。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦的成分和含量，因此，本文采用電熱板對鉛鋅尾礦進(jìn)行消解方法研究，并采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進(jìn)行分析。
實驗部分
1.儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN（德國斯派克）
電熱板
2.試劑
鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)
高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)
硝酸(優(yōu)質(zhì)純)
氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)
硼酸(分析純)
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 PPM 國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院
3.電熱板消解
根據(jù)GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法，稱取尼礦渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內(nèi)，按照該方法中的酸體系中溫加熱進(jìn)行消解，根據(jù)消解的效果進(jìn)行更改優(yōu)化方法，消解用時及效果如表1所示，采用電熱板消解對尾礦渣消解進(jìn)行方法的損索，從消解時間和消解效果來看，方法四、五可以消解澄清，方法四在消解的過程中加酸量大，過程的時間相對長，從處理時效上存在不便:方法四和五從時間和消解樣品的有效性來看，選擇方法五更適合。
4.測試結(jié)果
稱取0.1g的尾礦流(方法四稱樣0.1008 g，方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采用電熱板消解，按照方法四、方法五的酸體系進(jìn)行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液。定容體積為100 mL，采用ICP-OES進(jìn)行測試分析，樣品稀釋倍數(shù)為100倍測試鉛、鋅、錳元素。樣品直接測試鍋元素，ICP-OES測試結(jié)果如下表2:從ICP-OES 測試的結(jié)果來看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%范圍內(nèi))，從消解的時效性來看，方法五更加適合消解方法。
加標(biāo)回收實驗 是化學(xué)分析中常用的實驗方法，是方法驗證的主要內(nèi)容之一，也是重要的質(zhì)控手段，加標(biāo)回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。消解前加標(biāo)具體實驗設(shè)計如下：
稱取3 個0.01g樣品(一個原樣，兩個加標(biāo)一個做鉛錳，一個做鋅加標(biāo))，兩個0.1個樣品(一個原樣，一個鎘加標(biāo))，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進(jìn)行消解，并做空白，消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素，輛加標(biāo)回收消解樣直接測試，采用ICP-OES分析測試，測試結(jié)果如表4:
SPECTRO GREEN在分析高重基體中的痕量元素方面具有優(yōu)勢，這類樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時SPECTROGREEN光譜儀適合環(huán)境、農(nóng)學(xué)、醫(yī)藥、食品、及日用品安全等常規(guī)分析。
5.結(jié)論
通過采用實驗電熱板HT-300對尾礦渣的消解方法的摸索及分析測試結(jié)果表明，實驗電熱板HT-300消解尾礦渣采用王水氫機(jī)酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠*消解，通過ICP分析測試鉛、鋅，錳、鍋的含量，井做鉛、鋅、錳、鍋加標(biāo)回收率都在90 %-120 %的范圍。
SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新研發(fā)的DSOI技術(shù)，該技術(shù)將傳統(tǒng)徑向系統(tǒng)的靈敏度提高了數(shù)倍，適合環(huán)境及農(nóng)業(yè)等樣品的檢測，同時適用于消費(fèi)品安全、藥品、石化產(chǎn)品、高鹽、金屬、化學(xué)品和食品等行業(yè)。
性能特點(diǎn)：
1.全新的垂直同步雙觀測（DSOI）技術(shù)，使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數(shù)倍。
2.新推出的GigE讀出系統(tǒng)，能夠在不到100毫秒的時間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù)，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時間，使單位時間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。
3.極為靈敏及響應(yīng)快速的LDMOS發(fā)生器，不需要外部冷卻：具有分析高重的復(fù)雜基體的能力 -- 而無需稀釋樣品 – 儀器開機(jī)速度快（約10分鐘）-- 生產(chǎn)率高。
4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作軟件采用了簡單直觀的界面，易于使用。