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        1. 上海禾工科學(xué)儀器有限公司
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          鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分儀檢測原理方法應(yīng)用

          時間:2020/8/12閱讀:2082
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          鋰電池,是一類由鋰金屬或鋰合金為正/負(fù)極材料、使用非水電解質(zhì)溶液的電池。鋰電池是一種高新技術(shù)產(chǎn)品,同時也是一種新型高容量長壽命環(huán)保電池,主要用于電動車,數(shù)碼產(chǎn)品,UPS電源等。隨著新能源汽車和手機(jī)等3C數(shù)碼產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)的爆發(fā)式增長,鋰電池作為其關(guān)鍵組成部分也發(fā)展迅速。

          鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測原理

          AKF鋰電水分測試儀是一款專門用于鋰電池檢測的水分測試儀,由庫侖法主機(jī)和卡式加熱爐組成,適用于鋰電池電解液、正負(fù)極材料,極片,隔膜等低含量水分樣品的檢測。水分測試范圍為0.001%到1%。

          鋰電池卡爾費(fèi)休水分測定儀


          測試原理,利用經(jīng)典卡爾費(fèi)休反應(yīng),即碘、二氧化硫和水在有機(jī)堿和溶劑(甲醇)中的反應(yīng),此反應(yīng)有穩(wěn)定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。終點(diǎn)指示方式采用雙鉑電極電位指示法,當(dāng)溶液中存在過量碘時,電極電位顯著下降,到達(dá)設(shè)定值時即為終點(diǎn)。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定,與目測法相比,電化學(xué)法的優(yōu)點(diǎn)在于總能達(dá)到相同的碘過量程度(輕微)。庫侖法中碘的來源為電解產(chǎn)生。相關(guān)反應(yīng)如下:

          卡爾費(fèi)休反應(yīng)
          I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4
          在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
          陽極:2I-+2e-→I2
          陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑
          對于電解液一般采取直接進(jìn)樣的方式測試,根據(jù)電解液成分的不同選擇相應(yīng)品種的庫侖法試劑,其他如原材料、正負(fù)極材料,極片,隔膜等采用卡式加熱進(jìn)樣的方式檢測。卡式加熱方式主要是設(shè)置一定的溫度,通過干燥的載氣將進(jìn)樣瓶中樣品揮發(fā)出的水分通過特制加熱伴管導(dǎo)入到反應(yīng)杯中測試,新款儀器已配備穿刺進(jìn)樣系統(tǒng),使得背景值影響減小,操作更加方便,具體如下圖所示:

           
          鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測方法

          鋰電池由四大材料組成,分別為正極材料(核心),負(fù)極材料,電解液,隔膜。這些電池材料都有相應(yīng)的水分控制要求,一般在數(shù)百ppm范圍以內(nèi),不同廠家不同規(guī)格產(chǎn)品要求略有不同,如果超出過多,可能會導(dǎo)致電極涂覆不均或者引發(fā)電解液分解,導(dǎo)致HF生成繼而引發(fā)電極鼓包等不良反應(yīng)。因?yàn)殡姌O材料非常容易吸水,不能長時間暴露于空氣中,所以不宜采用常規(guī)的加熱失重法測試,通過卡式加熱進(jìn)樣的方式再結(jié)合卡爾費(fèi)休庫侖法分析測試是較好的解決辦法。

          鋰電池電極檢測應(yīng)用

          正極材料

          ① 鈷酸鋰 加熱溫度180℃  載氣流量15ml/min  

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          1.7833522.35:39292.9
          1.5390446.75:21290.3
          1.1933318.94:42267.2

           
           ② 磷酸鐵鋰 加熱溫度180℃  載氣流量15ml/min 

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          0.7406460.34:22621.5
          0.7579486.65:09642.0
          0.7828491.65:46628.0

           
           ③ 三元材料 加熱溫度200℃  載氣流量15ml/min 

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          2.0204220.24:01109.0
          2.0061250.03:46124.6
          2.0396260.24:26127.6

           
           ④ 正極材料 加熱溫度180℃  載氣流量20ml/min 

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          0.6718203.95:00303.5
          0.6383182.15:00285.3
          0.6569187.65:00285.6

           
          負(fù)極材料

          ① 負(fù)極極片 加熱溫度180℃  載氣流量20ml/min 

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          0.1874333.44:301779
          0.3811705.44:301851
          0.2235418.64:301873

           
           ② 石墨粉 加熱溫度180℃  載氣流量30ml/min 

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          3.014415.96:00138.0
          3.140477.36:00152.0

           
           隔膜

          ① 隔膜 加熱溫度180℃  載氣流量15ml/min 

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          0.150523.44:11155.5
          0.153227.84:14181.4
          0.188739.34:15208.3

           
          ② 隔膜 加熱溫度180℃  載氣流量15ml/min 

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          0.1886420.45:342229
          0.1868408.75:152188
          0.1687356.55:012113

           
          電解液

          ① 電解液 直接進(jìn)樣

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          0.625.11:068.2
          0.615.41:188.9
          0.655.01:257.7

           
          ② 原材料氟化鋰 加熱溫度160℃  載氣流量30ml/min 

          樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm
          0.9368195.13:06208.3
          1.1502226.63:18197.0
          1.0688208.43:25195.0
           

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