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0.05當(dāng)量濃度KOH乙醇溶液配置及標(biāo)定
一、當(dāng)量濃度的概念:
溶液的濃度用1升溶液中所含溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)(gram-equivalent number)來表示的叫當(dāng)量濃度,用N表示。
當(dāng)量濃度= 溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù)/溶液體積(升)
克當(dāng)量數(shù)= 質(zhì)量/克當(dāng)量
克當(dāng)量(gram-equivalent weight)實(shí)際上是指物質(zhì)的基本摩爾單元的摩爾質(zhì)量。
當(dāng)量= 原子量/化合價(jià), 若原子量采用克原子量時(shí),則當(dāng)量就成為克當(dāng)量。
克原子量就是現(xiàn)在常說的原子量。
以KOH(氫氧化鉀)為例,堿的當(dāng)量=堿的分子量/堿分子中所含氫氧根數(shù)。即1N=1 mol/L。
OH- :1mol/L的KOH就是1N(KOH分子量為56)。
二、配置方法:
按國標(biāo)GB/T264石油產(chǎn)品酸值測定法標(biāo)準(zhǔn)配制 0.05N的1升氫氧化鉀乙醇溶液操作步驟如下:
1、用萬分之一分析天平稱量4克分析純KOH,保留小數(shù)點(diǎn)后4位。氫氧化鉀固體不可直接放在托盤上,也不可放在紙上稱量,要放在小燒杯中稱量。
2、在稱量氫氧化鉀的燒杯中直接加少量(約5ml)蒸餾水溶解。
3、冷卻至室溫,用乙醇(95%分析純)稀釋。
4、選取并檢查1L的容量瓶是否漏水(若沒有容量瓶也可以用燒杯等代替)。用玻璃棒將稀釋液引流到容量瓶內(nèi)。在使用容量瓶過程中,手應(yīng)該拿在容量瓶瓶頸以上,避免造成瓶內(nèi)液體受熱體積膨脹,造成讀數(shù)不準(zhǔn)確。玻璃棒引流應(yīng)該放在刻度線以下(見圖1),避免一部分溶液留在刻度線以上。
注意:轉(zhuǎn)移過程中有液體濺出,濃度偏?。蝗芤毫粼诳潭染€以上造成濃度偏小。
5、用乙醇洗滌燒杯和玻璃棒2~3次,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,每次洗滌用量不要過多。
注意:沒有洗滌,造成氫氧化鉀量減少,濃度偏小。洗滌后洗滌液沒有倒入容量瓶中,濃度偏小。
6、定容:使溶液凹液面與1000ml刻度線相切,眼睛平視液面(見圖2)。用燒杯加乙醇至液面離刻度線還有1~2cm處,改用膠頭滴管滴加。蓋上容量瓶瓶塞,右手食指抵住瓶塞,上下顛倒容量瓶幾次。
注意:容量瓶只是配制容器、不可長久保存溶液。應(yīng)轉(zhuǎn)移至小口試劑瓶中密封備用。(是聚乙烯容器中)放置24h后,用塑料管虹吸上層清液至另一聚乙烯溶器中。
三、標(biāo)定
1、稱取0.35g左右于105~110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀(到0.1mg),溶于50ml無CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l)。用配制好的KOH乙醇溶液滴定至溶液呈粉紅色,同時(shí)做空白試驗(yàn),臨用前標(biāo)定。
2、計(jì)算式:
C(KOH)=(m×1000)/(V1-V0)M
C(KOH)----氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M --------鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);
V1--------氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
V0--------空白試驗(yàn)氫氧化鉀-乙醇溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
M --------鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22];
3、標(biāo)定時(shí),平行實(shí)驗(yàn)不得少于八次,兩人各做四平行,每人四平行的測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1%,結(jié)果取平均值。
4、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與規(guī)定濃度的相對(duì)誤差不得大于5%。如KOH易潮解,稱取的量并非是實(shí)際質(zhì)量,這樣會(huì)造成濃度偏低。
5、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液需在常溫(15℃~25℃)下保存,對(duì)于此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存時(shí)間一般不超過一個(gè)月。超過應(yīng)棄去重配。若無沉淀,可重新標(biāo)定后使用。
6、試劑瓶應(yīng)貼上標(biāo)簽注明溶液名稱、濃度、日期。
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