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        1. 鶴壁市金匯煤質(zhì)分析儀器有限公司

          煤樣的制備方法

          時間:2015-5-21閱讀:2374
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          本標準等效采用了ISO1988-1975《硬煤-采樣》第8章“全是否測定,煤樣的制備"和第五章《一般分析煤樣的制備》

          1. 主題內(nèi)容與使用范圍

             本標準規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具、試劑和操作步驟。

             本標準適用于各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤蕊煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤或特殊分析用煤樣。

          1. 引用標準


          GB 475 商品煤樣采取方法

          GB 211 煤中全水分的測定方法

          GB 212 煤的工業(yè)分析方法

          GB 217 煤的真相對密度測定方法


          1. 制樣總則
            1. 制樣的目的是將采集的煤樣,經(jīng)過破碎,混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析(試驗)用煤樣。制樣方案的設(shè)計,以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準。
            2. 煤樣制備和分析的總精度為0.0A2,并無系統(tǒng)偏差。A為采用、制樣和分析的總精密度(見GB 475)。A值的規(guī)定見附表A1
            3. 在下列情況下需要按附錄A規(guī)定檢驗煤樣制備的精密度;

          采用新的縮分機和破碎縮分聯(lián)合機械時;

          對煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時;

          其他認為有必要檢驗煤樣制備的精密度時。


          1. 試劑

             4.1 氯化鋅(HG/T 2323):工業(yè)品。

             4.2 硝酸銀溶液:1%水溶液。稱取硝酸銀(GB 670)。溶于100ml水中,并加數(shù)滴硝酸(GB/T 626,貯存于深色瓶中。

            

          1. 設(shè)施、設(shè)備和工具
            1. 制樣室(包括制樣、貯存、干燥、減灰)應(yīng)寬大敞亮,不受風(fēng)雨及外來灰塵的影響,要有防塵設(shè)備。

          制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū),還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的銅板。貯存,煤樣的房間不應(yīng)有熱源,不受強光照射,無任何化學(xué)藥品。

          1. 通用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機鋼制棒(球),磨機、

          /          其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎機等。

          1. 手工磨破煤樣的鋼板和鋼棍。
          2. 不同規(guī)格的二分器,二分器的格槽寬度為煤樣zui大粒度的205-3倍,但不小于5mm。格槽數(shù)目兩側(cè)應(yīng)相應(yīng)等,個格槽的寬度應(yīng)該相同,格槽等斜面的坡度不小于60℃。
          3. 十字分樣板、平板鐵釬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增跎磅稱、清掃設(shè)備和磁鐵。


          1. 貯存全水分煤樣的分析試驗煤樣的嚴格容器。


          1. 振篩機金額孔徑為25,13,6,3,10.2mm及其他孔徑的方孔篩,3mm的圓孔篩。


          1. 可控制溫度在45-50℃飛鼓風(fēng)干燥箱。


          1. 減灰用飛布兜或抽濾機和龍濾布。


          1. 撈取煤樣的撈勺,用網(wǎng)孔0.5mm*0.5mm鋼絲網(wǎng)或網(wǎng)孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑飛1/2.


          1. 減灰用的桶和貯存重液的桶,用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕稱量制成。


          1. 液體相對密度計一套,測量范圍為1.00-2.00zui小分度值為0.001


          1. 煤樣飛制備
            1. 收到煤樣后,應(yīng)按來樣標簽逐項核對,并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收煤樣和制備煤樣時間等項詳細登記在煤樣記錄本上,并應(yīng)進行編號。如系商品煤樣,還應(yīng)登記車號和發(fā)運噸數(shù)。
            2. 煤樣應(yīng)按本標準規(guī)定飛制備程序及時制備成空氣干燥煤樣,或先制成適應(yīng)粒級的試驗室煤樣。如果水分過大,影響進一步破碎、縮分時,應(yīng)事先在低于50℃溫度下適當?shù)剡M行干燥。
            3. 除使用聯(lián)合破碎縮分機外,煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)飛篩子,再進行縮分。粒度25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。
            4. 煤樣的制備既可一次完成,也可分幾部不處理。若分幾部分,則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣,再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。
            5. 每次破碎、縮分前后,機器和用具都要清掃干凈。制樣人在制備煤樣的過程中,應(yīng)穿鞋,以免污染煤樣。

                   對不易清掃的密封式破碎機(如錘式破碎機)和聯(lián)合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時,處理每個煤樣之前,可采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗",棄去“沖洗"煤后再處理煤樣。處理完之后,應(yīng)反復(fù)開、停機器幾次,以排凈滯留煤樣。

          1. 煤樣的縮分,除水分大、無法使用機械縮分者外,應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機械,以減少縮分誤差。
          2. 縮分后留樣質(zhì)量與顆粒的對應(yīng)關(guān)系。

          顆度小于3mm的煤樣,縮分至3.75kg后,如使之全部通過3mm圓孔篩,則可用二分器直接縮分出不少于100g500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。

                       粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備,應(yīng)按本標準的各項規(guī)定規(guī)定,在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)的設(shè)備制取、同時在破碎時應(yīng)采用逐級破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機破碎口,只使大于要求粒度的顆粒被破碎,小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。

          1. 縮分機必須經(jīng)過檢驗方可使用。檢驗縮分機飛沒有包含留樣和棄樣的進一步縮      分,必須使用二分器。
          2.  使用二分器縮分煤樣,縮分前不需要混合。入料時,簸萁應(yīng)向一側(cè)傾斜,并要沿著二分器的整個長度往復(fù)擺動,以使煤樣比較均勻地通過二分器??s分后取任取一邊的煤樣。
          3. 堆錐四分法縮分煤樣,是把已破碎、過濾的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體,再交互地從煤樣堆兩邊對角粘底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣,不應(yīng)過多,并分兩三次撒落在新錐頂端,使之均勻地落在新錐發(fā)四周。如此反復(fù)堆三次,再由煤樣堆頂端,從中心向四周。如此反復(fù)堆摻三次,再由煤樣堆頂端,從中心向周圍均勻的將煤樣攤平(煤樣教多時)或壓平(煤樣較少時)成厚度適當?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中,向下壓至底部,煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去,留下的兩個扇形體程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度,制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。

                  煤樣經(jīng)過逐步破碎和縮分,粒度與質(zhì)量逐漸變小,混合煤樣用的鐵鍬,應(yīng)相應(yīng)地適當改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。

          1. 在粉碎成0.2mm的煤樣之前,應(yīng)用磁鐵將煤樣中的鐵屑吸去,再粉碎到全部通過孔徑為0.2mm的篩子,并使之達到空氣干燥狀態(tài),然后裝入煤樣瓶中(裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的3/4,以便使用時混合),送交化實驗室。

                   空氣干燥方法干燥方法如下:將煤樣放入盤中,攤成均勻的薄層,于溫度不超過50℃下干燥。如連續(xù)干燥1h后,煤樣飛質(zhì)量變化不超過0.1%,即達到空氣干燥狀態(tài)??諝飧稍镆部稍诿簶悠扑榈?/span>0.2mm之前進行。

          1. 煤芯煤樣可從小于3mm的煤樣中縮分出100g,然后按6011規(guī)定制備成分析用煤樣。
          2. 全水煤樣飛制備
            1. 測定全水分的煤樣既可由水分煤樣制備,也可在制備一般分析煤樣過程中分取。
            2. 除使用一次能縮分出足夠數(shù)量的煤樣的縮分機外,煤樣破碎到規(guī)定粒度后,稍加混合,攤平后立即用九點法縮取,裝入煤樣瓶中封嚴(裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4),稱出質(zhì)量,貼好標簽,速送化驗室測定全水。全水分煤樣的制備要迅速。
          3. 存查煤樣,除 在容器上貼標外,還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標簽,封好。
            1. 一般存查煤樣的縮分如有特殊要求,可根據(jù)需要決定查煤樣的粒度和質(zhì)量。
            2. 商品煤存查煤樣,從出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存2個月,以備復(fù)查。
            3. 生產(chǎn)查煤樣的保存時間有關(guān)煤質(zhì)檢查部門決定。
            4. 其他風(fēng)險試驗煤樣,根據(jù)需要保存時間。

          7    煤樣的減灰

          7.1 灰分大于10%的煤,需要用浮煤進行分析試驗時,應(yīng)將小于3mm 的原煤煤樣放入重液中減灰。

          7.2 減灰重液為氯化鋅水溶液。重液比重的規(guī)定如下:

          7.2.1 煙煤、褐煤一般用比重為1.4 的重液減灰。如用比重為1.4 的重液減灰后灰分仍大于10%的煤樣,可用比重為1.35 的重液再減灰一次。如灰分仍大于10%,則不再減灰。

          7.3 減灰操作步驟:

          7.3.1 煤樣減灰之前,先用比重計測量重液的比重,使其達到所要求的值。

          7.3.2 先在小于3mm 的煤樣中加入少量重液,攪拌至全部潤濕后再加入足夠的重液,充分攪拌,然后放置至少5min,用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤,放入布兜或抽濾機中。再用水沖洗凈煤粒上的氯化鋅。變質(zhì)程度低的煤(如褐煤、長焰煤),先用冷水把表面的氯化鋅沖掉,然后再用50~60℃的熱水浸洗一兩次,每次至少5min,zui后用冷水沖凈。

          煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是:分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水,試管中再各加2 滴1%的硝酸銀溶液,其乳濁度應(yīng)相同。

          7.3.3 減灰后的浮煤,倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬的淺盤中(煤樣厚度不超過5mm),在4550℃的恒溫干燥箱中進行干燥后,再根據(jù)化驗要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣。

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