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鈉度計的注意事項及測量方法
閱讀：8940發(fā)布時間：2017-6-15
鈉度計的注意事項及測量方法
鈉度計測量中注意的事項
1.溶液的堿化。 由于H+離子對鈉玻璃電極的測量產(chǎn)生干擾。因此，在正常測量時，標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液必須充分堿化。溶液的pH值應(yīng)滿足pH>pNa+3的式子。例如：測量鈉離子含量為5.00pNa時，其溶液的pH值應(yīng)該調(diào)節(jié)到pH>5+3>8。鈉離子含量愈低其溶液的pH值調(diào)節(jié)愈趨向堿性。
2.鈉玻璃電極的預(yù)處理：當(dāng)溶液的鈉離子濃度測量范圍不同時，其鈉玻璃電極的預(yù)處理方法也不同。在測量范圍為(1.00～5.00)pNa時，鈉玻璃電極一般浸泡在0.1mol/L NaCl溶液中，幾小時后，取出沖洗干凈后即可使用。而測量范圍為pNa>5pNa時，鈉玻璃電極經(jīng)上述處理后，還需要將鈉玻璃電極浸于在1mg/L NaCl+10ml濃氨水的溶液中浸泡，以(2～3)天為一周期(定期調(diào)換浸泡溶液)。
3.調(diào)節(jié)溶液pH值的堿化試劑，可用二異丙胺、二甲胺、二乙胺和氨水等試劑之一。用戶可用pH試紙檢查堿化效果。一般在燒杯中滴加入10滴左右二異丙胺等堿化試劑即可。
4.當(dāng)溶液的鈉離子濃度pNa>5pNa時，其測量的響應(yīng)時間比測量高濃度的溶液慢。而且低濃度溶液的測量需仔細(xì)操作(其操作方法請參照各行業(yè)的操作規(guī)程)。 PNa 測量：用 PNa 玻璃電極測量水溶液的 PNa 值，他和 PH 值測量的相同點是一樣就必須以一個已知的標(biāo)準(zhǔn)液進行定位，也就是定位調(diào)節(jié)一個相同電壓抵消指示電極和參比電極之間的不對稱電位，和PH測量不同點是標(biāo)準(zhǔn)PNa溶液無緩沖作用。要防止容器污染，另外特別是氫離子也會引起干擾。因此在測量時要另加堿試劑，如二異丙胺或氫氧化鋇。
由于這些特點，對測量方法要求比較嚴(yán)格。
1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
在一般的實際測定中，各種標(biāo)準(zhǔn)Na+溶液的配制，可不必專門制備高純水(俗稱“無鈉水”)，選擇質(zhì)量;較好的蒸汽或凝結(jié)水，其Na+<5～10微克/升已能滿足要求。各種標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)儲放在聚乙烯塑料筒內(nèi)。新購買的塑料筒應(yīng)用鹽酸處理(濃度約為1：2)，然后用蒸餾水多次沖洗干凈。各塑料筒應(yīng)作，不宜經(jīng)常更換不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液(因普通2.5升及 6 升的塑料筒，水提柄中為空心，不易清洗干凈)。在對蒸汽等低含量的測定中，PNa的定位一般采用PNa4或PNa5溶液。PNa5溶液較為接近于實際測定的含量，但有時因蒸餾水質(zhì)量不夠好，或防止其它原因所引起的污染，故一般較多地采用PNa溶液來定位。
(1) PNa2母液的配制：稱取1.1690克經(jīng)250-300℃干燥1～2小時的化學(xué)純或基準(zhǔn)試劑NAC1，溶解于2升蒸餾水中，即為PNa2標(biāo)準(zhǔn)液(即0.01M Na+ 或230PPM Na+ 溶液)。
(2)PNa4標(biāo)準(zhǔn)定位液的配制：將上述母液用蒸餾水稀釋100倍即為PNa4 定位液(即0.0001M Na+ 或 2.3ppm Na+ 溶液)。必要時可將上述母液稀釋成各種不同濃度的Na+溶液。在配制 PNax4 標(biāo)準(zhǔn)液時，有時會帶來少量誤差，因此固定使用一套較好的量瓶及移液管，并保證清洗干凈，不受污染。在精密的測定中(一般不必如此)可用重量法配制，即將2升容量瓶在天平上(應(yīng)準(zhǔn)確至0.1克)稱取2000克水，這可避免容量瓶因室溫變化等原因所引起的容積誤差。
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