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更新時(shí)間:2024-08-19 09:26:28
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氯離子測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo),氯離子測(cè)定儀規(guī)格型號(hào),氯離子測(cè)定儀使用方法,氯離子測(cè)定儀價(jià)格1、使用范圍
本方法規(guī)定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測(cè)定水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法,本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測(cè)定。
2、方法摘要
用規(guī)定的蒸餾裝置在約250攝氏度下,以硝酸和過氧化氫分解試樣,以凈化空氣作載體,進(jìn)行蒸餾分離氯,用0.1mol/L硝酸作吸收液,蒸餾10~15min(視含量而定)后,向蒸餾液中加至乙醇的體積分?jǐn)?shù)占75%以上,在PH3.5左右,以二苯碳酰肼為指示劑。用硝標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。
3、氯離子測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo),氯離子測(cè)定儀規(guī)格型號(hào),氯離子測(cè)定儀使用方法,氯離子測(cè)定儀價(jià)格試劑
3.1除去另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水,所用試劑為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,本?biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度,單位為每立方厘米,在分析所用酸,凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸(H3PO4),密度1.68g/cm3或大于等于85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
3.3乙醇(C2H5OH)95%乙醇(體積分?jǐn)?shù))或無水乙醇。
3.4 過氧化氫(H2O2)密度1.11g/cm3或30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
3.5 過氧化氫(NAOH)溶液1.11g/cm3或30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
3.6硝酸(HNO3)溶液 c(HNO3)=0.5mol/L)將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯離子測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo),氯離子測(cè)定儀規(guī)格型號(hào),氯離子測(cè)定儀使用方法,氯離子測(cè)定儀價(jià)格氯(CL)標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105-110攝氏度烘過2小時(shí)光譜純度或基準(zhǔn)氧化納(NaCL)溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液1ml含0.2mg氯
吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢(HG(NO3)2標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(HG(NO3)2)=0.001MOL/l)
稱取約0.34g(hg(no3)2.1/2h2o)溶于10ml硝酸(3.6)中移入1容量瓶?jī)?nèi),用水稀釋至標(biāo)線搖勻。
硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法:用微量滴定管準(zhǔn)確加入0.20mg)或1.40mg)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)于50ml錐形瓶中,加入20ml 乙醇(3.3)1滴溴酚藍(lán)指示劑(3.10)及數(shù)滴氫氧化鈉溶液(3.5)至溶液呈藍(lán)色,然后滴入硝酸(3.6)至溶液剛好邊黃,再過量一滴(溶液PH約為3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示劑(3.11)用硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8或3.9)滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)與測(cè)定平行進(jìn)行,采用*相同的分析步驟,取同樣量的試樣,
氯離子測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo),氯離子測(cè)定儀規(guī)格型號(hào),氯離子測(cè)定儀使用方法,氯離子測(cè)定儀價(jià)格分析步驟
4.1 儀器準(zhǔn)備工作:打開電源開關(guān),設(shè)定溫控儀溫度250-260攝氏度,
4.2測(cè)定
向50 ml錐形瓶中加入約2ml水及4-5滴0.5mol/L硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。
準(zhǔn)確稱取0.20-0.30g(視含量而定)試樣(m),精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中,注意,勿使試料粘附于管壁)。加入5滴H2O2,搖勻,加入5ml磷酸(3.2),立即塞上帶有導(dǎo)管的磨口管,搖勻,將蒸餾管放入蒸餾爐內(nèi),迅速連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分(進(jìn)氣的平直一端接洗氣瓶出氣的傾斜一端與冷凝觀相連),蓋上爐蓋,打開氣泵開關(guān)(計(jì)時(shí)器同時(shí)倒計(jì)時(shí),)。調(diào)節(jié)氣體流量計(jì),控制氣體流速100-200ml/min(此時(shí))錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生),在溫度250-260攝氏度下,蒸餾10-15min蜂鳴器報(bào)警,關(guān)閉氣泵開關(guān),取出蒸餾管,將其置于試管架中,用乙醇(3.3)沖洗冷凝管2-3次,溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)站75%以上,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的錐形瓶。
氯離子測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo),氯離子測(cè)定儀規(guī)格型號(hào),氯離子測(cè)定儀使用方法,氯離子測(cè)定儀價(jià)格向蒸餾液中加入1滴溴酚藍(lán)指示劑(3.0),滴加 氫氧化納溶液(3.5)至溶液呈藍(lán)色,然后滴加硝酸至溶液(3.6)至溶液剛好變黃,再過量1滴(溶液PH約為3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示劑(3.11)用硝酸貢標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8或3.9)滴至櫻桃紅色出現(xiàn)。
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