基本結(jié)構(gòu)及原理:
旋蒸的工作原理就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
旋蒸的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、丙酮來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,一種機械或機動機構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
使用方法
1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開循環(huán)。
2.打開水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵,待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶內(nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
使用注意事項
1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質(zhì)時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,最好手動緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開電源開關(guān),然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。
5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
10、保養(yǎng)前請關(guān)閉電源開關(guān),將電源線與電源脫落。
11、內(nèi)部的電控部件和加熱部件維修,必須由專業(yè)人員或?qū)I(yè)電工操作。
12、在清理現(xiàn)場時請勿直接將水潑到產(chǎn)品上或使用研磨粉、稀釋劑、石油、煤油、酸性物質(zhì)及類似物品,不然會造成觸電等事故發(fā)生。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
3.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大。
如何選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個數(shù)約多少,蒸餾的溶劑預(yù)計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。其實選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時需要考慮6個問題:
1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)
在各種溶劑的腐蝕下,及運動狀態(tài)中,系統(tǒng)能否保持高真空度,是衡量旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最主要的標(biāo)準(zhǔn),采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素
同一規(guī)格機器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時不可能無限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別
立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎,大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器,但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒有區(qū)別的。
4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器型號的選擇
2L、3L、5L機器適合于實驗室及小樣試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)小巧,緊湊高效,工作直觀,無金屬離子污染。適用于實驗室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取,其密封性能可與國外的機器相媲美。
6、真空泵的選擇
我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可滿足各種使用要求。
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