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金相顯微鏡金屬鍍層金相試樣的制備和顯微分析
金相分析是控制金屬鍍層內(nèi)在質(zhì)量的重要手段。光學(xué)金相技術(shù)由于它具有觀察范圍大、使用方便、設(shè)備成本低等優(yōu)點(diǎn)，因此在鍍層的分析中應(yīng)用廣泛。金相試樣的制備在相當(dāng)程度上是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)和技巧積累的過(guò)程，同時(shí)，由于新鍍層和新技術(shù)的應(yīng)用，對(duì)金相檢驗(yàn)方法也提出了進(jìn)一步的要求。
1.金相式樣的制備
金屬鍍層許多性能與基體存在很大差異，因而鍍層金相試樣的制備技術(shù)難度較高。試樣在制備時(shí)，如果不附加*的保護(hù)措施，便會(huì)在試樣表層產(chǎn)生“倒角"，即試樣磨面的邊緣為一弧形，磨面和邊緣鍍層不呈平面狀態(tài)，在金相觀察分析及顯微拍照時(shí)難以對(duì)整個(gè)鍍層統(tǒng)一聚焦而產(chǎn)生模糊不清的組織，導(dǎo)致觀察分析及顯微拍照工作無(wú)法進(jìn)行。金屬鍍層金相觀察分析的重點(diǎn)在于試樣表層，采用合適的鑲嵌方法，既能防止試樣邊緣“倒角"，又能得到尺寸適當(dāng)和外形規(guī)則的試樣，以利于后續(xù)工序。鑲嵌有如下幾種方法：機(jī)械夾持分為板形夾具和圓環(huán)形夾具夾持兩種，采用兩塊鋼板或其它金屬材料，每塊板料各鉆制二個(gè)對(duì)稱(chēng)的5mm，的圓孔，然后用5mm的螺釘固緊夾具和試樣，此種方法適用于有一個(gè)或多個(gè)具有平面金屬鍍層的試樣。圓環(huán)形夾具可采用鋼管、銅管和其它金屬管制成，圓環(huán)形狀的大小，可根據(jù)被檢驗(yàn)試樣的大小而定，一般采用外圓直徑為20-30mm，高度15-20mm，壁厚4mm-8mm的管料，然后在圓環(huán)上攻內(nèi)螺紋，選用M6，螺釘固緊試樣，該夾具適用于圓弧形表面的試樣。夾具硬度與試樣的硬度差別應(yīng)很小，否則，試樣在磨拋時(shí)會(huì)在試樣與夾具之間造成臺(tái)階，使夾具起不到保護(hù)試樣邊緣的作用。
對(duì)于金屬鍍層等細(xì)小或不規(guī)則外形的金相試樣，磨拋時(shí)不易握持，為防止邊緣倒角，就需要用粉末進(jìn)行熱鑲嵌，常用材料有電玉粉和膠木粉，鑲嵌時(shí)在壓模內(nèi)加熱至130-160℃同時(shí)加壓到20-30Mpa，保溫20min。鑲嵌機(jī)體積小，操作方便，溫度能自行控制，可基本滿(mǎn)足需要。試樣的幾何尺寸實(shí)際上制約著樣品在手工機(jī)械磨光和拋光過(guò)程中的平衡控制，如果在進(jìn)行磨光前鑲嵌階段多留意一下樣品zui終磨制時(shí)的高度，會(huì)有效的提高工作效率，一般情況下，磨面越大，試樣高度越低，穩(wěn)定度就越大，越有利于對(duì)試樣的平衡控制，鑲嵌試樣的直徑為22mm，其高度應(yīng)控制在12-15mm，冷鑲嵌適用于不能受熱和受壓的金屬鍍層試樣，實(shí)踐證明效果好的是用環(huán)氧樹(shù)脂膠和胺類(lèi)化合物固化劑，并能在室溫下固化。其用量應(yīng)適當(dāng)。常用的配方有環(huán)氧樹(shù)脂100g、乙二胺8g，還有少量的添加劑。鑲嵌時(shí)，首先將試樣磨面磨平，置于放有一薄紙的平板上，外部套以適當(dāng)大小的套管，按配方準(zhǔn)確稱(chēng)量，攪拌均勻成糊狀后澆注于套管內(nèi)，然后讓其凝固即成，套管可用鋼管、銅管、鋁管和塑料管等。
試樣的磨光：磨光的目的是得到平整的磨面，這種磨面上還留有許多極細(xì)的磨痕，此痕在以后的拋光過(guò)程中消除。與金屬材料的磨光不同，磨制金屬鍍層的金相試樣時(shí)要特別注意使磨面垂直于表面鍍層，避免產(chǎn)生傾斜，否則將會(huì)對(duì)表面鍍層厚度以及組織的顯示造成失真，得出錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。另外還要避免磨制方向垂直于鍍層表面，使二者呈45°角，以免產(chǎn)生崩裂和倒角現(xiàn)象。手工磨制是在由粗到細(xì)的金相砂紙上進(jìn)行的。金相砂紙之間由粗到細(xì)進(jìn)行磨制，當(dāng)砂紙?jiān)谠嚇幽ッ嫔狭粝碌膭澓鄯较蛞恢聲r(shí)，即可將試樣稍轉(zhuǎn)一定角度，然后更換下一道砂紙，試樣應(yīng)順著一個(gè)方向磨制，不可來(lái)回磨制。
試樣的拋光：拋光是將試樣磨制產(chǎn)生的磨痕和變形層去掉，使其成為光滑鏡面的zui后一道工序。機(jī)械拋光是在金相試樣拋光機(jī)上進(jìn)行，試樣磨面應(yīng)均衡地輕壓在拋光盤(pán)上，同時(shí)，試樣沿徑向來(lái)回移動(dòng)，并作輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)。若長(zhǎng)時(shí)間的固定在一個(gè)位置和方向拋光，不但使拋光織物局部磨損太快，而且還容易產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。對(duì)于鎳鍍層中含有硬質(zhì)相碳化硅的試樣，必須采用上述措施才能使碳化硅質(zhì)點(diǎn)有清晰的輪廓，拋光時(shí)可用毛呢、絲絨和帆布作為拋光織物，拋光粉有氧化鋁、氧化鉻和氧化鎂粉等。
2.光學(xué)金相顯微鏡的類(lèi)型和特點(diǎn)：
金相顯微鏡有臺(tái)式、立式和臥式三大類(lèi)，它們都由光學(xué)系統(tǒng)包括目鏡、物鏡、照明系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)和攝影系統(tǒng)等四部分組成。臺(tái)式金相顯微鏡屬于小型金相顯微鏡，特點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、重量輕。立式顯微鏡為中型金相顯微鏡，結(jié)構(gòu)要比臺(tái)式復(fù)雜一些，精度也較高，光學(xué)系統(tǒng)作了較合理的調(diào)整，因而光的亮度增加，其使用性能和操作方法更加完善，如立式金相顯微鏡有明視場(chǎng)、暗視場(chǎng)、偏振光和攝影裝置等，主要優(yōu)點(diǎn)是體積小、節(jié)約地方、結(jié)構(gòu)緊湊，使用方便。臥式金相顯微鏡是大型金相顯微鏡，其設(shè)計(jì)較為完善，制造精度高，圖像質(zhì)量佳，特別是照明光學(xué)系統(tǒng)采用了穩(wěn)定的強(qiáng)光作為光源，此類(lèi)顯微鏡廣泛應(yīng)用于金相試驗(yàn)研究工作中。
3.金屬鍍層的金相分析
化學(xué)鍍鎳磷合金層：將鍍制的試樣用金相砂紙打磨和拋光，經(jīng)過(guò)清洗、吹干后，在光學(xué)顯微鏡下觀察，橫截面的顯微組織特征是化學(xué)鍍合金鍍層均勻致密，基本無(wú)孔隙和缺陷.因此，化學(xué)鍍鎳磷合金能有效地防護(hù)基體合金。另外，用金相顯微鏡對(duì)鍍層的形貌進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)化學(xué)鍍合金的沉積形態(tài)為明顯胞狀，這是由于原子和的沉積是圍繞基體上形核中心進(jìn)行的，并以胞狀形式生長(zhǎng)，沉積速度不同，胞狀顆粒的大小不同，這直接影響到鍍層的表面質(zhì)量。
熱浸鍍鋅鋁合金層:對(duì)試樣進(jìn)行金相觀察，熱浸鍍鋅鋁合金層與基體結(jié)合良好，比較均勻，組織細(xì)密鍍鋅鋁的鋼件由外層鍍鋅鋁層和鐵鋅鋁的擴(kuò)散層兩部分組成，鍍層與鋼基體之間的擴(kuò)散層為金屬間化合物層，該中間層使基體與鍍層之間成為冶金結(jié)合，具有很強(qiáng)的結(jié)合力.。說(shuō)明在熱浸鍍過(guò)程中，當(dāng)鋅鋁液和鋼件接觸時(shí)，鋼基體與鋅鋁之間的相界面反應(yīng)在分界面上生成相金屬間化合物.
復(fù)合鍍層:當(dāng)化學(xué)復(fù)合鍍工藝合理時(shí)，在復(fù)合鍍層的金相組織中，顆粒彌散分布均勻，鍍層與基體結(jié)合良好，由于SiC鑲嵌在鍍層中，起到了彌散強(qiáng)化的作用，因此，復(fù)合鍍層的硬度和耐磨性增加。鍍層中SiC顆粒的復(fù)合量隨鍍液中SiC顆粒含量的增大而增加，通過(guò)控制鍍液中SiC顆粒的含量，可獲取不同微粒復(fù)合量的Ni-P-SiC復(fù)合鍍層。
采用光學(xué)顯微鏡對(duì)鍍層磨痕進(jìn)行形貌觀察，結(jié)果表明，純Ni鍍層表面粗糙不平，邊緣有少量磨屑，中心部位呈嚴(yán)重黏著狀態(tài)；而電刷鍍Cu/Ni納米復(fù)合多層鍍層的磨痕表面較為平整，中心區(qū)域出現(xiàn)少量黏著磨損的痕跡。表面分析表明，純Ni鍍層的磨損程度比Cu/Ni復(fù)合鍍層要嚴(yán)重的多，純Ni鍍層的磨痕表面有許多犁溝出現(xiàn)，其磨損機(jī)制為磨屑磨損；而Cu/Ni多層膜的磨痕表面較為平整，呈現(xiàn)明顯的黏著疲勞磨損形貌；這是因?yàn)樵诙鄬幽づc鋼球?qū)δp的過(guò)程中，軟金屬Cu層的對(duì)偶件表面轉(zhuǎn)移黏著，形成轉(zhuǎn)移膜，使摩擦發(fā)生在鍍層與轉(zhuǎn)移膜之間，形成黏著疲勞磨損。
電鍍鉻層：在100-200倍的顯微鏡下觀察，電鍍鉻呈現(xiàn)互相聯(lián)通、縱橫交叉的網(wǎng)狀裂紋，這些裂紋不但能夠貯油、潤(rùn)滑、減摩，而且能提高鍍層硬度，微裂紋電鍍鉻工藝已在轎車(chē)減振器中應(yīng)用，獲得良好效果。但是，用金相顯微鏡觀察失效模具的表面，發(fā)現(xiàn)鍍鉻層局部表面存在網(wǎng)狀裂紋，形成的主裂縫沿著原始網(wǎng)狀裂紋而擴(kuò)展。這是因?yàn)殂t層具有很高的硬度而且很脆。在模具受力的過(guò)程中，由于局部的形變?cè)斐蓱?yīng)力集中的地方，是裂縫萌生源。當(dāng)局部應(yīng)力大于抗拉強(qiáng)度時(shí)，導(dǎo)致鍍層上原有的網(wǎng)狀裂紋進(jìn)一步擴(kuò)展開(kāi)裂成為裂縫，因此，鍍鉻層表面存在的網(wǎng)狀裂紋是導(dǎo)致模具表面出現(xiàn)微裂縫的主要原因。
金屬鍍層的許多性能與金相組織有密切的，金相分析技術(shù)也是建立在對(duì)鍍層微觀組織認(rèn)識(shí)的基礎(chǔ)上。隨著金屬鍍層應(yīng)用的日益廣泛和研究的深入，鍍層的金相檢驗(yàn)方法越來(lái)越受到重視，在合金鍍層的發(fā)展中，金相分析技術(shù)將在生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)揮更加重要的作用。
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