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        1. 復(fù)納科學(xué)儀器(上海)有限公司

          掃描電鏡金屬材料失效分析中的應(yīng)用——觀察金屬件微裂紋和孔洞

          時(shí)間:2023-11-21 閱讀:650
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          掃描電鏡觀察金屬件微裂紋和孔洞

          6 系合金因其高比強(qiáng)度和良好的成形性而廣泛用于汽車板材。與大多數(shù)鋁合金一樣,鐵(Fe)是鋁合金中最常見(jiàn)且有害的雜質(zhì)元素,因?yàn)樗鼤?huì)形成富含鐵的金屬間化合物,對(duì)鋁合金零件的機(jī)械性能造成損害。

          掃描電鏡金屬材料失效分析中的應(yīng)用——觀察金屬件微裂紋和孔洞


          1. 汽車車架和車身面板通常采用先進(jìn)的鋁合金生產(chǎn)

           

          使用掃描電鏡對(duì)鋁合金進(jìn)行失效分析,結(jié)合背散射電子和二次電子像,可以清晰展示材料內(nèi)部的裂紋、孔洞等。如圖 2 所示,展示了與富鐵金屬間顆粒相關(guān)的微裂紋。

          鋁基體的掃描電鏡圖像

          2. 鋁基體的掃描電鏡圖像——掃描電鏡觀察金屬件微裂紋和孔洞

          箭頭處,明亮的為富鐵相形成的微裂紋,較暗的為鎂硅相。樣品由北京科技大學(xué)提供。

           

          該圖像是掃描電鏡中的背散射電子(BSE)和二次電子(SE)信號(hào)相結(jié)合生成 Mix像。背散射信號(hào)強(qiáng)調(diào)成分的對(duì)比,而二次電子信號(hào)展示包括裂紋、孔洞等特征在內(nèi)的樣品形貌。這些內(nèi)源性微裂紋可能會(huì)在沖壓變形過(guò)程中擴(kuò)展,從而導(dǎo)致材料斷裂。

           

          熱機(jī)械加工和合金化會(huì)影響富鐵相顆粒的形成,可以對(duì)該過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化以很大程度減少微裂紋帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。本文討論了鎳微合金化對(duì) 6 系列鋁合金中富鐵相顆粒的粒徑、分布和組成的影響。

           

          檢測(cè)方法

           

          兩組 6 系鋁合金(試驗(yàn)組和基材組)通過(guò)鑄造和軋制加工成 1mm 厚的板材,其中試驗(yàn)組添加了 0.03 鎳。應(yīng)用的熱機(jī)械處理步驟如圖 3 所示,基體組分如表 1 所示。

           


          3. 鋁的熱機(jī)械加工示意圖

           


          1. 6 系列鋁合金的基礎(chǔ)材料組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

           

          縱向截面進(jìn)行氬離子拋光,使用飛納全自動(dòng)掃描電鏡 Phenom ParticleX Steel進(jìn)行SEM成像和自動(dòng)顆粒分析。

          相較于全自動(dòng)掃描電鏡,手動(dòng)SEM分析需要較長(zhǎng)的時(shí)間

           

          獲取結(jié)果

           

          4 背散射電子像展示了試驗(yàn)組和基材組樣品中富鐵金屬間化合物(較亮的顆粒)的分布。含鎳的樣品(試驗(yàn)組)似乎具有更多明亮的金屬間化合物。手動(dòng)能譜測(cè)試(EDS)確認(rèn)了顆粒中存在鐵(Fe)元素,并且試驗(yàn)組樣品的亮顆粒中還發(fā)現(xiàn)了鎳(Ni)元素。使用 SEM-EDS 進(jìn)行手動(dòng)顆粒統(tǒng)計(jì)分析,這需要很長(zhǎng)的時(shí)間才能獲得結(jié)果。

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          掃描電鏡背散射成像


          4. 掃描電鏡背散射成像下,明亮的富含鐵的金屬間化合物相在試驗(yàn)組(A)和基體組(B)中的分布情況

           

          全自動(dòng)掃描電鏡

          可以快速定量統(tǒng)計(jì)金屬間顆粒

          Phenom ParticleX Steel 全自動(dòng)掃描電鏡提供了快速、直接和自動(dòng)化的顆粒分析方法,解決了快速并統(tǒng)計(jì)相關(guān)數(shù)據(jù)的需求。掃描電鏡的自動(dòng)化程序可以快速尋找并分析比基底金屬更亮(或更暗)的顆粒。每個(gè)顆粒的粒徑、形狀、成分和背散射圖像都會(huì)被詳細(xì)記錄,并可以通過(guò)變量對(duì)特征顆粒進(jìn)行分類。

           

          分析結(jié)束后,如果對(duì)某個(gè)或某類顆粒感興趣,可以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次處理,根據(jù)每個(gè)顆粒的參數(shù)(粒徑、形狀、分類、成分等)進(jìn)行整理。

           

          Phenom ParticleX Steel 自動(dòng)采集單個(gè)含鎳顆粒的數(shù)據(jù)示例:圖像、顆粒 Mask 和成分含量信息


          Phenom ParticleX Steel 自動(dòng)采集單個(gè)含鎳顆粒的數(shù)據(jù)示例:圖像、顆粒 Mask 和成分含量信息

           

          在本案例中,程序設(shè)定掃描了 3mm2 區(qū)域、識(shí)別尺寸大于 1μm 的顆粒。其中,具有含鎳量超過(guò) 15% 的顆粒被分類為富鎳相"。Perception Reporter 軟件允許用戶輕松創(chuàng)建定制的顆粒表、直方圖或三元圖。

           

          粒徑分布直方圖對(duì)比

          5 展示了兩組樣品的粒徑分布直方圖。隨著鎳的加入,1μm 以上的顆粒數(shù)量增加了 17% 以上。



          5. 試驗(yàn)組(A)和基體組(B)樣本的粒徑直方圖

           

          試驗(yàn)組和基材組樣品的平均粒徑分別為 2.56μm 3.15μm。在試驗(yàn)組樣品中,形成了更多 3μm 以下的顆粒,3μm 以上的顆粒數(shù)量明顯減少。隨著鎳的加入,顆粒數(shù)量的峰值在直方圖表中也從 2-3μm 移至 1-2μm 區(qū)間。這些變化表明,鎳影響了合金中富鐵相的粒徑分布,導(dǎo)致合金中形成了更多小尺寸的富鐵相顆粒。

          三元相圖對(duì)比

          6 的三元相圖代表了在試驗(yàn)組和基材組樣品中觀察到的所有金屬間化合物顆粒。

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          6. 試驗(yàn)組(A)和基體組(B)樣品中金屬間化合物顆粒的鐵--鎳三元圖

           

          兩個(gè)樣本都含有 Fe-Si 顆粒,但試驗(yàn)組樣品中有含鎳的第二類顆粒。請(qǐng)注意,盡管所有這些金屬間顆粒都含有鋁,但圖 6 的相圖中并沒(méi)有包含鋁的成分。由于鐵和鎳的熔點(diǎn)較高(相比于鋁),這些金屬間化合物顆粒會(huì)在凝固過(guò)程的早期形成,其中偏析原因可能促進(jìn)它們的形成。

          結(jié)論

          在此應(yīng)用說(shuō)明中,首先通過(guò)手動(dòng)的掃描電鏡-能譜分析確定了富含鐵和鎳的金屬間化合物,隨后通過(guò)全自動(dòng)掃描電鏡 Phenom ParticleX Steel 對(duì)顆粒的粒徑、成分和分類進(jìn)行了定量。0.03wt% 鎳的微合金化試驗(yàn)被證明可以增加金屬間化合物的數(shù)量并減小其尺寸。這種高效的自動(dòng)化工作流程使我們能夠輕松量化試驗(yàn)材料中各類相的變化,有助于改善鋁合金的力學(xué)性能。

           


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