GC2020頂空氣相色譜測(cè)定奧柳氮鋅中有機(jī)溶劑殘留量
【產(chǎn)品概述】奧柳氮鋅(Olsalazine zinc 1)是一種治療潰瘍性腸炎和結(jié)腸炎的理想藥物，在結(jié)腸部位經(jīng)細(xì)菌裂解為二分子活性成分5-氨基水楊酸，在鋅離子的協(xié)同作用下，可抑制引起炎癥的前列腺合成，抑制引起水腫、增強(qiáng)細(xì)胞膜通透性的炎癥介質(zhì)白三烯的形成，具有、低毒等特點(diǎn)，分子中含有兩份結(jié)晶水 ]．在合成奧柳氮鋅時(shí)，使用了丙酮、甲醇作溶劑，因此在質(zhì)量研究中應(yīng)該對(duì)丙酮、甲醇?xì)埩袅窟M(jìn)行檢查．若這些有機(jī)溶劑殘留量超標(biāo)，將影響藥品質(zhì)量和用藥安全，根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典~2005年版和人用藥品注冊(cè)技術(shù)規(guī)范協(xié)調(diào)會(huì)(ICH)藥品中有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定的指導(dǎo)原則，為了有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量和保證用藥安全，有機(jī)溶劑殘留量是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)．本文建立了頂空毛細(xì)管氣相色譜法，測(cè)定1中有機(jī)溶劑甲醇和丙酮的殘留量，操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能有效控制奧柳氮鋅中有機(jī)溶劑殘留量．
【儀器配置】滕州中科譜GC2020氣相色譜儀（FID+SPL） 氮?dú)淇瞻l(fā)生器一體機(jī) N2000工作站。
【色譜條件】色譜柱以30m×0.32mm，PEC-20M彈性石英毛細(xì)管柱；頂空瓶加熱溫度：70℃，保持40min；柱溫：采用程序升溫，5o℃保持2min，升溫速度為4O℃/min ，升至100℃ ，保持5min；進(jìn)樣口溫度：150℃ ；檢測(cè)器溫度：220℃ ；流速：0.8 mL/min
【標(biāo)準(zhǔn)溶液制備】對(duì)照品溶液：精密稱取甲醇和丙酮適量，分別加水溶解并定量稀釋成每1 mL中約含0.3 mg甲醇和0.5mg丙酮的溶液作為對(duì)照液．供試品溶液：精密稱取1原藥1g，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含100 mg的溶液作為供試液．按頂空進(jìn)樣法分別進(jìn)樣，記錄色譜圖．
【樣品的測(cè)定】精密稱取1樣品0.1 g，精密加入水2 mL使溶解，搖勻．在上述色譜條件下，進(jìn)樣測(cè)定．結(jié)果3個(gè)批號(hào)樣品中甲醇均未檢出，丙 酮的含量均小于500 ng·mL (國(guó)家藥典規(guī)定的丙酮的有機(jī)溶劑殘留量濃度限度500 ng·mL～ ，甲醇的有機(jī)溶劑殘留量濃度限度300 ng·mL_1)．
【結(jié)論】
進(jìn)樣方式的選擇：通過(guò)試驗(yàn)，采用溶液直接進(jìn)樣法和頂空進(jìn)樣法均可對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)．但相對(duì)于頂空進(jìn)樣法，溶液直接進(jìn)樣法有以下3個(gè)缺點(diǎn)：a．靈敏度低，雜峰多；b．溶劑用量大．c．樣品進(jìn)入色譜柱，樣品進(jìn)入色譜柱不但對(duì)色譜柱的污染大，而且可能會(huì)造成樣品分解，出現(xiàn)干擾峰．故質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)有機(jī)揮發(fā)雜質(zhì)丙酮和甲醇時(shí)，采用GC2020頂空氣相色譜測(cè)定奧柳氮鋅中有機(jī)溶劑殘留量．在選定的頂空氣相色譜條件下，本方法簡(jiǎn)便，靈敏，結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，方法簡(jiǎn)便易行，精密度也符合2005年版《中國(guó)藥典》的要求，回收率也能滿足要求．故本方法適用于奧柳氮鋅中甲醇和丙酮兩種有機(jī)溶劑的檢測(cè)，能有效控制新藥奧柳氮鋅的質(zhì)量．
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