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GC2020氣相色譜外標(biāo)法分析異丙硫醇含量
【前言】 異丙硫醇是一種藥物, 又是一種良好的藥物中間體, 可以合成多種農(nóng)藥殺蟲劑, 也可以合成殺菌劑, 亦可作為臭味劑使用。目前市場需求量不斷增加, 但是國內(nèi)外沒有有關(guān)該產(chǎn)品分析方法的報道, 因此有必要建立一個合適的測試方法來定量測定異丙硫醇。異丙硫醇的檢測方法目前主要有比色法和色譜法, 氣相色譜法一般采用內(nèi)標(biāo)法, 但內(nèi)標(biāo)法在測定過程中每次進樣都需加入一種內(nèi)標(biāo)物, 較繁瑣。本文采用毛細管氣相色譜法、以峰面積外標(biāo)法定量測定樣品中的異丙硫醇, 并對測定結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度進行討論。

【分析方法】單一異丙硫醇標(biāo)準(zhǔn)樣品進樣, 保留時間法定性。采用峰面積外標(biāo)法, 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線, 利用線性方程及稀釋倍數(shù)計算定量結(jié)果。

【儀器材料】
產(chǎn)品名稱         型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           SE-54，30m×0.53mm×1.5μm毛細管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L  氮氣流量300ml/min
試劑             異丙硫醇標(biāo)準(zhǔn)樣品 環(huán)己烷 分析純

【操作條件】柱箱溫度:50℃;柱前壓:0.043MPa ;汽化溫度:150℃;氫氣壓力:0.025MPa ;檢測器溫度:150℃;空氣壓力:0.03MPa 檢測器:氫火焰離子化檢測器;進樣量:0.2 μL ;尾吹壓:0.04MPa ;載氣種類:N2

【分析結(jié)論】采用外標(biāo)法測定異丙硫醇的含量,不需要校正因子,具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點,且重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、分離效果均能滿足產(chǎn)品的檢驗要求, 適用于大批量試樣的快速分析。但操作條件變化對結(jié)果準(zhǔn)確性影響較大, 外標(biāo)法對進樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高, 每次進樣量應(yīng)一致, 否則會產(chǎn)生誤差。