微量硫型氣相色譜儀以氣體樣品為基礎,采用多分量模式(MVC)將其分解成幾種最小的單元,以實現(xiàn)多項和多因素硫元素分析。該儀器通過將待分析樣品注入到熱反應器中,在高溫下將硫化合物分解為單質硫,然后利用柱前衍生化技術將單質硫轉化為硫代乙酰胺,最終采用毛細管柱進行分離并通過火焰光度檢測器(FPD)進行檢測。FPD利用富氫火焰使含硫磷雜原子的有機物分解,形成激態(tài)分子,當它們回到基態(tài)時,會發(fā)出一定波長的光,此光強度與被測組分量成正比。
微量硫型氣相色譜儀操作步驟的詳細介紹:
1、開啟設備:打開氮氣瓶總閥,將氮氣減壓器調(diào)節(jié)至約0.2MPa。根據(jù)需要分析的硫化物類型(有機或無機),調(diào)整載氣壓力。然后,接通微量硫分析儀的電源,并根據(jù)需要打開溫控開關以加熱檢測器至適當溫度。
2、檢查系統(tǒng):在檢測器溫度達到要求后,打開氫氣和氧氣氣瓶的總閥門,并調(diào)節(jié)減壓器壓力至約0.22MPa。使用點火器點燃檢測器內(nèi)的火焰,并通過聲音確認火已點燃。
3、設置參數(shù):在微量硫分析儀正確開啟后,打開配套的色譜工作站軟件,如2020色譜工作站,進入相應的操作界面。根據(jù)分析需求選擇適當?shù)纳V柱和切換閥位置,設置柱箱溫度、程序升溫等參數(shù)。
4、進樣分析:將進樣閥轉到“開”的位置,使用玻璃注射器從進樣嘴注入適量的樣品。點擊色譜工作站的開始按鈕,儀器即進入分析過程。
5、數(shù)據(jù)處理:分析完成后,點擊停止按鈕結束信號采集。手動或自動處理色譜圖中的峰,進行定量計算,得到分析結果。
6、維護關閉:分析結束后,關閉所有氣體供應,按照制造商的指導進行儀器的日常維護和清潔。確保所有連接口無漏氣,進樣墊和玻璃襯管處于良好狀態(tài)。
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