氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y(cè)定氣相色譜法詳細(xì)介紹
【分析概述】分析標(biāo)準(zhǔn)《GBT 8984-2008 氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锏臏y(cè)定氣相色譜法》主要適用于氫、氧、氮、氦、氖、氬,氪和氙等氣體中一氧化碳、二氧化碳和甲烷組分的分項(xiàng)測(cè)定,一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠衔锟偭?總碳)的測(cè)定和總烴的測(cè)定。
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【分析原理】采用氣相色譜法測(cè)定氣體中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠铩悠窔庵幸谎趸?、二氧化碳和碳?xì)浠锝?jīng)甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為甲烷,用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行測(cè)定。 注:CmHn 為飽和烴或不飽和烴。
當(dāng)分項(xiàng)測(cè)定一氧化碳、二氧化碳、甲烷時(shí),試樣進(jìn)樣后先經(jīng)色譜柱分離,再進(jìn)入甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化;當(dāng)測(cè)定一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠锟偭繒r(shí),樣品進(jìn)樣后先經(jīng)甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化,再進(jìn)入色譜柱分離;當(dāng)測(cè)定總烴時(shí),樣品不轉(zhuǎn)化也不分離。
【設(shè)備要求】 載氣:氮、氬、氫、氧、空氣等均可用作載氣。通常,選擇的載氣與試樣主組分相同, 例如測(cè)定氫中雜質(zhì)時(shí)可用氫作載氣。載氣與主組分也可以不同,但試樣主組分不應(yīng)產(chǎn)生大的干擾信號(hào)。載氣中待測(cè)定組分含量應(yīng)比試樣中該組分的含量低約一個(gè)數(shù)量級(jí),否則應(yīng)對(duì)載氣進(jìn)行純化處理。 燃?xì)猓焊呒儦洹?
轉(zhuǎn)化氣:高純氫。
助燃?xì)猓嚎諝猓▔嚎s空氣),經(jīng)分子篩干燥。
標(biāo)準(zhǔn)樣品:補(bǔ)充氣應(yīng)與待測(cè)樣品主組分相同。目的組分含量與待測(cè)試樣相近,通常為1×10-6~5×10-6(摩爾分?jǐn)?shù))。
純化器:當(dāng)載氣不符合要求時(shí),應(yīng)使用純化器以脫除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳?xì)浠铩?/span>
產(chǎn)品名稱 型號(hào) 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)+甲烷轉(zhuǎn)化爐
色譜工作站 N2000 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱1:長(zhǎng)約40cm* 2mm 柱用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分項(xiàng)測(cè)定和總碳的測(cè)定
柱 2:長(zhǎng)約1m*2mm,該柱用于總烴的測(cè)定。
柱3:甲烷化轉(zhuǎn)化柱 采用長(zhǎng) 20cm~30cm
取樣閥 氣體取樣閥,定量管容積通常為 3mL~5mL
【GC2020氣相色譜儀器技術(shù)參數(shù)】
柱箱:
◆溫控范圍:室溫+5℃~399℃(增量0.1℃)
◆程升階數(shù):十階
◆程升速率:0.1℃~50℃(增量0.1℃)
◆程升保持時(shí)間:可由用戶自行設(shè)定
進(jìn)樣器:
◆zui多可同時(shí)安裝3個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)
◆進(jìn)樣單元:填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)
分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)(帶隔膜清掃功能)
◆溫控范圍:室溫+5℃~399℃
檢測(cè)器:
◆zui多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器
◆溫控范圍:室溫+30℃~400℃
氫火焰離子檢測(cè)器(FID):
◆靈敏度:≤5×10-12g/s(正十六烷)
◆動(dòng)態(tài)范圍:≥106
◆基線噪聲:≤1×10-13A
◆穩(wěn)定時(shí)間:<20min
◆絕緣強(qiáng)度:≥1500伏特,220V漏電流≤1mA
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD):
◆靈敏度:S≥10000mv.ml/mg(正十六烷)
◆動(dòng)態(tài)范圍:≥106
◆基線噪聲:≤20uV(載氣為99.999的氫氣)
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