本文根據(jù)國標(biāo)《GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》采用頂空氣相色譜法測定食用油中溶劑殘留量
關(guān)鍵詞:頂空氣相色譜儀 食用植物油 溶劑殘留檢測 6號(hào)溶劑分析方法
【分析原理】食用油中溶劑殘留檢測采用氣相色譜儀原理,將植物油試樣放人密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注人氣相色譜儀中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量
【產(chǎn)品配置】
產(chǎn)品名稱 型號(hào) 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC2020 FID、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱 不銹鋼柱,內(nèi)徑3 mm,長3 m,內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102(60- 80)目
高純氫氣發(fā)生器 HK-300 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈? 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
氣化瓶(頂空瓶):體積為100mL~150mL工具塞
氣密性試驗(yàn):把1mL己烷放人瓶中,密塞后放人 60℃熱水中30m in(密封處無氣泡外漏)
【測定方法】稱取25g 的食用油樣,密塞后50℃恒溫箱中加熱 30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取。. 10 mL~0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注人氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。
取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng) 70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支氣化瓶中,密塞。通過塞子注人六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100ul放人50℃烘箱中,平衡30 min,分別取液上氣體注人色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。
【測定要求】在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的 15%
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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