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中科譜GC2020氣相色譜儀測定1-丁烯中含氧化合物方法

【應(yīng)用摘要】甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物會(huì)引起催化劑中毒, 致使生產(chǎn)不能長周期運(yùn)行, 因此, 進(jìn)行輕質(zhì)烴中含氧化合物含量的測定尤為重要。近年來, 毛細(xì)管色譜柱在含氧化合物的測定中已得到應(yīng)用, 但所用的色譜柱對甲醇、MTBE等含氧化合物分析常受輕質(zhì)烴類的干擾, 在分析時(shí)會(huì)有合峰出現(xiàn), 無法得到準(zhǔn)確結(jié)果。本工作采用氣相色譜法, 滕州中科譜利用*極性的HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱測定輕質(zhì)烴中甲醇和MTBE含量, 并考察了該方法的精密度與準(zhǔn)確度。

【儀器配置】

產(chǎn)品名稱          型號       規(guī)格及說明

氣相色譜儀   GC2020 FID  毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)

色譜工作站      電腦反控   雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

色譜柱             毛細(xì)管柱（進(jìn)口）HP-INNOWAX(60 m×0.53 mm×1 μm)

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L     氮?dú)饬髁?00ml/min

【操作條件】

進(jìn)樣口溫度為200 ℃, 進(jìn)樣量為1 mL, 檢測器(FID)溫度為250 ℃, 載氣(N2 )流量為158.0 mL/min, 柱流量為5.0 mL/min, 吹掃流量為3.0 mL/min, 分流比為30, 燃燒氣(H2 )流量為40.0 mL/min, 輔助氣流量為400.0 mL/min, 尾吹(N2 )流量為30.0 mL/min。色譜柱起始溫度為50 ℃, 保持4 min, 然后以5 ℃ /min的速率程序升溫至150 ℃。

【應(yīng)用結(jié)論】中科譜GC2020氣相色譜儀測定1-丁烯中含氧化合物采用氣相色譜分析法, 利用HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱測定乙烯、丙烯、1 -丁烯中微量甲基叔丁基醚(MTBE)和甲醇的含量, 考察了該方法的檢測限、精密度、重復(fù)性及準(zhǔn)確率。結(jié)果表明, 該方法可迅速測定出輕質(zhì)烴中的含氧化合物MTBE和甲醇, MTBE和甲醇的zui小檢出質(zhì)量濃度為0.1 mg/L和0.5 mg/L。測得該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44% ～ 1.41%, 相對誤差為0.06% ～ 2.40%, 回收率為96.25% ～ 103.06%。