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微波消解-原子熒光檢測土壤中重金屬砷和汞
隨著工業(yè)的快速發(fā)展，我們面臨的化學品危害越來越多。近年來不斷爆發(fā)的食品安全問題，例如鎘大米事件，一次次地提醒我們要保護好環(huán)境，以及我們賴以生存的土地，因此土壤中重金屬殘留的檢測至關重要。
一、重金屬As和Hg對人體危害有哪些危害？
1、 砷廣泛分布在自然環(huán)境中，在土壤、水、礦物、植物中都能檢測出微量的砷，正常人體組織中也含有微量的砷。日常生活中，人們可能通過食物、水源、大氣攝入砷。研究表明，適量的砷有助于血紅蛋白的合成，能夠促進人體的生長發(fā)育。動物實驗也表明，砷缺乏會抑制生長，生殖也會出現異常。
砷對人體健康的作用主要有以下幾個方面：
參與蛋白質的代謝 影響血清堿性磷酸酶、γ-谷氨酸轉移肽酶的活性
刺激造血器官 抑制皮膚老化 提高人體免疫力
2、金屬汞慢性中毒的臨床表現，主要是神經性癥狀，如頭痛、肢體麻木等。大量吸入汞蒸汽會出現急性中毒，其表現為肝炎、腎炎、尿血和尿毒癥等。
無機汞化合物也對人體有毒性，無機汞化合物可以通過胃腸道吸收，如HgCl2， Hg 2+ 較 Hg + 更易吸收。無機汞中毒 以消化道和腎臟損害為主要表現，常見的HgCl2的致死量約為 1g 。
有機汞化合物，尤其是甲基汞，進入人體容易被吸收并輸送到全身各器官，特別是肝、腎和腦組織， 分布于腦組織中的甲基汞約占 15％。腦組織受損害先于其它各組織， 主要損害部位為大腦皮層、小腦和末梢神經。
二、既然已經了解了重金屬殘留對人體影響這么大，那我們可以用什么方法檢測？如何去檢測呢？
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三、實驗
本次實驗是按照中華人民共和國國家環(huán)境保護標準《HJ 680-2013土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解/原子熒光法》方法進行試驗，實驗中使用的儀器及參數均按照該標準進行設置。
1、實驗儀器（主要）
APL奧普樂微波消解儀Touchwin2.0
雙道原子熒光光度計 恒溫水浴裝置 分析天平：精度為0.0001g
2、實驗過程
稱取風干、過篩的樣品0.1g(0.1g-0.5g)（樣品中元素含量低時，可將樣品稱取量提高至1.0g)置于60ml溶樣杯中，用少量實驗用水潤濕。在通風櫥中，先加入6mL鹽酸再慢慢加入2mL硝酸混勻使樣品與消解液充分接觸。若有劇烈化學反應，待反應結束后再將溶樣杯置于消解罐中密封。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中，用手轉動罐架，檢查是否放平。按照微波消解儀的升溫程序進行微波消解，程序結束后。待罐內溫度降至室溫后在通風櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。
3、微波消解儀條件
4、原子熒光光度計條件參數
5、標準樣液
（1）汞（Hg）標準溶液 汞標準貯備液：=ρ100.0mg/L 購買市售有證標準物質/有證標準樣品，或稱取在硅膠干燥器中放置過夜的HgCl2 0.1354g，用適量實驗用水溶解后移至1000ml容量瓶中，后用固定液定容至標線，混勻。
汞標準中間液：=ρ1.00mg/L 移取汞標準貯備液5.00ml，置于500ml容量瓶中，用固定液定容至標線，混勻。
汞標準使用液：=ρ10.0μg/L 移取汞標準中間液5.00ml，置于500ml容量瓶中，用固定液定容至標線，混勻。用時現配。
（2）砷（As）標準溶液 砷標準貯備液：=ρ100.0mg/L 購買市售有證標準物質/有證標準樣品，或稱取0.1320g經過105°C干燥2h的優(yōu)級純（As2O3）溶解于5ml 1mol/L 氫氧化鈉溶液中，用1mol/L的鹽酸溶液中和至酚酞紅色褪去，實驗用水定容至1000ml，混勻。
砷標準中間液：=ρ1.00mg/L 移取砷標準貯備液5.00ml，置于500ml的容量瓶中，加入100ml鹽酸溶液，用實驗用水定容至標線，混勻。
砷標準使用液：=ρ100.0μg/L 移取砷標準中間液10.00ml，置于100ml容量瓶中，加入20ml鹽酸溶液，用實驗用水定容至標線，混勻。用時現配。
（3）校準系列的制備 汞的校準系列分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞標準使用液于50ml容量瓶中，分別加入2.5ml鹽酸，用實驗用水定容至標線，混勻。
砷的校準系列分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷標準使用液于50ml容量瓶中，分別加入5.0ml鹽酸、10.0ml硫脲和抗壞血酸混合溶液，室溫放置30min（室溫低于15°C時，置于30°C水浴中保溫20min），用實驗用水定容至標線，混勻。
四、實驗數據
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五、微波消解使用注意
爐門破損或爐門無法鎖緊時；請勿使用消解儀。
沒有放入轉杯及玻璃轉盤時；請勿使用消解儀。
儀器內無消解物品時；請勿使用消解儀。
消解罐為空時；請勿使用消解儀。
使用時請勿遮蓋爐體，以保持散熱。
不得將任何金屬物品放入爐體，以防打火。
對樣品做消解處理用，務必嚴格按本使用說明書要求使用，不可擅自改作它用。
使用電源必須接地。