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如何正確有效地進(jìn)行吹掃捕集
吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái)，也就是說(shuō)，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。
吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。
但是在使用過(guò)程中還是會(huì)可能因?yàn)橥饨缫蛩貙?duì)吹掃捕集測(cè)試的結(jié)果產(chǎn)品影響。一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等，故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量，以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。
a.適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液)，以增加萃取效率，但是在兩個(gè)樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線(xiàn)用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行的“氣體提取"的方法，適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對(duì)測(cè)定最大的影響因素，因?yàn)樗诘蜏貢r(shí)易結(jié)冰堵塞捕集器。
c.吹掃氣源：氦氣、氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.995%，壓力調(diào)節(jié)到30～100psi(207～1724kPa)，并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管：管道經(jīng)過(guò)溶劑清洗并且烘焙過(guò)。溶劑最好是色譜級(jí)。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過(guò)程，盡量使泡沫最少。如檢測(cè)水樣，吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)室中溶劑蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器，同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析，證明分析系統(tǒng)中沒(méi)有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí)，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。