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          技術(shù)文章

          利用蒸發(fā)光散射檢測器ELSD檢測安神補(bǔ)腦液中維生素B1

          閱讀:731          發(fā)布時間:2019-6-27

          安神補(bǔ)腦液(測試物質(zhì):維生素B1

          安神補(bǔ)腦液

          Anshen Bunao Ye

          【處方】鹿茸         制何首烏 yin羊藿  干姜  甘草     大棗  維生素B1

          【制法】以上七味,干姜提取揮發(fā)油,藥渣與制何首烏、yin羊藿、大棗、甘草加水煎煮三次,合并煎液,濾過,濾液濃縮至適量,加3倍量乙醇,靜置,濾過,濾液備用。將鹿茸加水煎煮五次,濾過,濾液合并,濃縮,加蜂蠟,靜置至蠟層*凝固 后除去蠟層,抽濾,加乙醇使醇含量達(dá)80%,靜置,濾過,濾液回收乙醇,濃縮至適量,加乙醇使含醇量達(dá)75%,靜置,濾過,濾液回收乙醇,加水和乙醇調(diào)節(jié)濃度(含醇量為20%?30%)。將上述藥液、鹿茸提取液及單糖漿或蔗糖水溶液(含蔗糖180g)或果葡糖漿300g混勻,加入干姜揮發(fā)油、維生素B1、苯甲酸、苯甲酸鈉、羥苯乙酯,攪拌均勻,靜置,濾過,加水至1000ml混勻,即得。

          【性狀】本品為黃色至棕黃色的液體;氣芳香,味甜、辛。

          【鑒別】(1)取本品5ml,加氫氧化鈉試液2.5ml、鐵氰hua鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強(qiáng)烈振搖2分鐘,放置使分 層,溶液置紫外光燈(365nm)下觀察,正丁醇層顯藍(lán)色熒光,加酸使成酸性,熒光即消失,再加堿使成堿性,熒光又顯出。

          1. 取本品30ml,加yi醚振搖提取2次,每次20ml取水液再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次30ml合并正丁 醇提取液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。 另取何首烏對照藥材0.25g,加乙醇20ml,加熱回流1小時,濾過,濾液濃縮至3ml,作為對照藥材溶液。再取2,3,5,4`-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品,加甲醇制成每 1ml0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通 0502)試驗,吸取上述三種溶液各3μl分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯--甲醇(6 :2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以磷鉬酸硫酸溶液(取磷鉬酸2g,加水20ml使溶解,再緩緩加入硫酸30ml搖勻),稍加熱。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

          【檢查】pH  應(yīng)為3.0?5.0

          其他  應(yīng)符合合劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。

          【含量測定】yin羊藿  照液相色譜法測定。

          色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水(25:75)為流動相;檢測波長為270nm 理論板數(shù)按yin羊藿苷峰計算應(yīng)不低于2500。

          對照品溶液的制備  取yin羊蕾苷對照品適量,精密稱定, 加甲醇制成每1ml0.1mg的溶液,即得。

          供試品溶液的制備  精密量取本品20ml,用yi醚振搖提取2,每次15ml去yi醚液,水液用乙酸乙酯提取5次, 每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至 5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

          測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl, 注入液相色譜儀,測定,即得。

          本品每1ml含yin羊藿以yin羊藿苷(C33H4Q015)計,不得少于30嘩。

          維生素B1  照液相色譜法測定。

          色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.013mol/L醋酸銨(用醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.2)(5: 95)為流動相;流速為每分鐘0.2?0.4ml; 蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:75度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按維生素氏峰計算應(yīng)不低于2500。

          ELSD9000 蒸發(fā)光散射檢測器

          對照品溶液的制備  取維生素氏對照品適量,精密稱 定,加水制成每1ml0.25mg的溶液,即得。

          供試品溶液的制備  精密量取本品25ml,用乙酸乙酯振 搖提取3次,每次30ml,棄去乙酸乙酯液,水溶液置水浴中揮去乙酸乙酯,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

          測定法  分別精密吸取對照品溶液5μl、15μl與供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,測定,以外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計算,即得。

          本品含維生素BC12H17ClN4OS·HC1)應(yīng)為標(biāo)示量的 80.0%?120. 0%。

          【功能與主治】生精補(bǔ)髓,益氣養(yǎng)血9強(qiáng)腦安神。用于腎 精不足、氣血兩虧所致的頭暈、乏力、健忘、失眠;神經(jīng)衰弱癥 見上述證候者。

          【用法與用量】口服。一次10ml,—2次。

          【規(guī)格】(1)每支裝10ml(含維生素B5mg) (2)每瓶 100ml(含維生素B150mg)

          【貯藏】密封。

           

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