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        1. 北京宏大博宇科技有限公司
          中級會員 | 第6年

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          煤炭多功能低溫干餾測定儀操作步驟流程

          時間:2019/11/27閱讀:1820
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          煤炭多功能低溫干餾測定儀操作步驟流程

           

          1.按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁巖試樣。均勻地取出500g,

            裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

          2.用牛角勺將試樣攪拌均勻,將備好的試樣用天平稱兩份,每份509±0. 5g,

            稱準到0. Olg進行編號。

          3.將插有導氣管的橡膠塞套在干餾管支管上,橡膠塞上平面距干餾管支管

            根部25mm,稱重后放入干餾管支架斜孔中,并保持支管向上位置,將稱

           

          重結果填入表l中GO對應編號欄內。

          4.用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中,注意不要使試樣進入支管,如干餾

            管內壁上部沾有試樣,可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

          5.將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊,在天平上稱重,稱準到0. Olg,并將稱

            重結果填入表l中G1對應編號欄內。

          6.稱量清潔干燥的錐形瓶,稱準到0. Olg,并把稱重結果填入表l中G2對  應編號欄內。

          7.將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。

          8.將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動、鋪展均勻,使試樣平鋪在干餾管前半

            部(不超過干餾管1/2處)。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。

          9.將多功能測試儀水箱拉出,水箱支撐座墊在水箱底部并調平水箱。

          10.將干餾管輕輕插在干餾孔內,并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。

          11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水,使錐形瓶高度的2/3浸入水中,

            并保持恒定水位。

          (五)設備及試驗操作

          1.啟動測試儀側面空氣開關1.2(3.4)。

          2.按儀表左移鍵或右移鍵,選擇控溫程序T1。

          3 .按啟動鍵,加熱指示燈、運行指示燈亮,設備升溫,試驗開始進行。

          4.設備溫度升到520℃,恒溫20分鐘,報警提示、試驗結束。

          5.按停止鍵,關閉空氣開關1.2(3.4)。

            試驗過程中,試樣分解產(chǎn)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進入錐形

            瓶,油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝,氣體則由導氣管排出。

          6.取下錐形瓶壓環(huán),將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出,此時應使干餾管

            支管上的冷凝物盡量流入瓶內。

          7.取下錐形瓶,蓋緊橡皮塞,用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水,放置5min

            后取下橡皮塞,稱量(稱準到0. Olg>,并把稱重結果填入表l中G3對應

            編號欄。

            盛有冷凝物的錐形瓶質量與空瓶的質量差即為干餾物的質量(a),見稱重記錄表2。

          8.干餾管(包括橡皮塞及導氣管)放置冷卻到室溫后稱量(稱準到0. Olg),

          并把稱重結果填入稱重記錄表中G4對應編號欄。然后取下橡皮塞,用蘸

          有bin酮的棉花將干餾管及支管內外的油擦洗掉。放置3-5min使bin酮揮發(fā)

          完,再裝上橡皮塞,再次稱重(稱準到0. Olg),并把稱重結果填入表l中

          G5對應編號欄。

          此兩次質量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質量(d),見稱重換算表2。

          9.經(jīng)去油后干餾管質量與試驗前干餾管質量之差,即為半焦的總質量(C),

            見稱重記錄表2。

          10.冷凝物中含水量(干餾總水份)的測定

          ①向已稱過質量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然

            后接上水份測定管并與冷凝管相連。

          ②冷凝器上口應用棉花或其它物料塞住,以防止塵埃落入并避免空氣中的

            濕氣在冷凝管中凝結。

          ③電爐加熱,并控制蒸餾速度,使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2~4滴。

            當水份測定管中的水份不再增加時,即可停止蒸餾(蒸餾結束時,應提

            高蒸餾速度,將附著在冷凝器內壁的水滴全部排入水份測定管中)。

          ④錐形瓶冷卻后,取下錐形瓶和水份測定管,如有部分水珠附在水份測定

            管壁上,可用細的金屬(或玻璃)棒攪拌倒出,等靜置分層后,從水份

            測定管中讀取水的體積數(shù)(稱準到0. Olml)。取室溫下水的密度為

            lg/cm3,因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質量數(shù)(g)。并

            將結果填入記錄表l中G6對應編號欄四、結果表述

          五、計算公式

            頁巖油產(chǎn)率:Tad= (a-b+d)×100/m

            干餾總水份產(chǎn)率:Wad=b×100/m

            半焦產(chǎn)率:CRad=c×100/m

            式中:m-空氣干燥頁巖樣質量,g;

              a-干餾冷凝物質量,g;

              b-干餾總水份質量,g;

              C-半焦總質量,g;

              d一干餾管及支管內所沾頁巖油的質量,g;

              Tad-空氣干燥基頁巖油產(chǎn)率,%;

              Wad-空氣干燥基干餾總水份產(chǎn)率,%;

              CRad-空氣干燥基半焦產(chǎn)率,% -

          2、結果報告

            油頁巖格金試驗結果記錄表3中的計算公式是簡化公式,按公式計算出

            結果進行算術平均,然后修約到小數(shù)點后位(0.1)。

          3、精密度

            按以下規(guī)定來判斷結果的可靠性(95%置信水平)。

          ①重復性

          在同一實驗室,同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過下表數(shù)值

                                                         %(m/m)

          試樣含油率

          %

          兩個測定結果的差值

          含油率%

          水份%

          半焦%

          <10  

          <0.4

          <0.4  

          <1.0

          10-20   

          <0.8

          <0.4

          <1.0

          >20

          <1.5

          <0.4  

          <1.0

          ②再現(xiàn)性

          不同實驗室的不同操作者測定的兩個結果之差不應超過下表數(shù)值

                                                         %(m/m)

          試樣含油率

          %

          兩個測定結果的差值

          含油率%

          水份%

          半焦%

          <10  

          <0.8

          <0.8

          <1.5

          10-20   

          <1.2

          <0.8

          <1.5

          >20

          <2.0

          <0.8

          <1.5

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