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當(dāng)前位置:北京宏大博宇科技有限公司>>技術(shù)文章>>煤炭多功能低溫干餾測定儀操作步驟流程
1.按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁巖試樣。均勻地取出500g,
裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。
2.用牛角勺將試樣攪拌均勻,將備好的試樣用天平稱兩份,每份509±0. 5g,
稱準(zhǔn)到0. Olg進(jìn)行編號。
3.將插有導(dǎo)氣管的橡膠塞套在干餾管支管上,橡膠塞上平面距干餾管支管
根部25mm,稱重后放入干餾管支架斜孔中,并保持支管向上位置,將稱
重結(jié)果填入表l中GO對應(yīng)編號欄內(nèi)。
4.用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中,注意不要使試樣進(jìn)入支管,如干餾
管內(nèi)壁上部沾有試樣,可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。
5.將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊,在天平上稱重,稱準(zhǔn)到0. Olg,并將稱
重結(jié)果填入表l中G1對應(yīng)編號欄內(nèi)。
6.稱量清潔干燥的錐形瓶,稱準(zhǔn)到0. Olg,并把稱重結(jié)果填入表l中G2對 應(yīng)編號欄內(nèi)。
7.將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。
8.將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動、鋪展均勻,使試樣平鋪在干餾管前半
部(不超過干餾管1/2處)。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。
9.將多功能測試儀水箱拉出,水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱。
10.將干餾管輕輕插在干餾孔內(nèi),并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。
11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水,使錐形瓶高度的2/3浸入水中,
并保持恒定水位。
1.啟動測試儀側(cè)面空氣開關(guān)1.2(3.4)。
2.按儀表左移鍵或右移鍵,選擇控溫程序T1。
3 .按啟動鍵,加熱指示燈、運(yùn)行指示燈亮,設(shè)備升溫,試驗(yàn)開始進(jìn)行。
4.設(shè)備溫度升到520℃,恒溫20分鐘,報(bào)警提示、試驗(yàn)結(jié)束。
5.按停止鍵,關(guān)閉空氣開關(guān)1.2(3.4)。
試驗(yàn)過程中,試樣分解產(chǎn)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進(jìn)入錐形
瓶,油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝,氣體則由導(dǎo)氣管排出。
6.取下錐形瓶壓環(huán),將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出,此時(shí)應(yīng)使干餾管
支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi)。
7.取下錐形瓶,蓋緊橡皮塞,用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水,放置5min
后取下橡皮塞,稱量(稱準(zhǔn)到0. Olg>,并把稱重結(jié)果填入表l中G3對應(yīng)
編號欄。
盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a),見稱重記錄表2。
8.干餾管(包括橡皮塞及導(dǎo)氣管)放置冷卻到室溫后稱量(稱準(zhǔn)到0. Olg),
并把稱重結(jié)果填入稱重記錄表中G4對應(yīng)編號欄。然后取下橡皮塞,用蘸
有bin酮的棉花將干餾管及支管內(nèi)外的油擦洗掉。放置3-5min使bin酮揮發(fā)
完,再裝上橡皮塞,再次稱重(稱準(zhǔn)到0. Olg),并把稱重結(jié)果填入表l中
G5對應(yīng)編號欄。
此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d),見稱重?fù)Q算表2。
9.經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與試驗(yàn)前干餾管質(zhì)量之差,即為半焦的總質(zhì)量(C),
見稱重記錄表2。
10.冷凝物中含水量(干餾總水份)的測定
①向已稱過質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然
后接上水份測定管并與冷凝管相連。
②冷凝器上口應(yīng)用棉花或其它物料塞住,以防止塵埃落入并避免空氣中的
濕氣在冷凝管中凝結(jié)。
③電爐加熱,并控制蒸餾速度,使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2~4滴。
當(dāng)水份測定管中的水份不再增加時(shí),即可停止蒸餾(蒸餾結(jié)束時(shí),應(yīng)提
高蒸餾速度,將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部排入水份測定管中)。
④錐形瓶冷卻后,取下錐形瓶和水份測定管,如有部分水珠附在水份測定
管壁上,可用細(xì)的金屬(或玻璃)棒攪拌倒出,等靜置分層后,從水份
測定管中讀取水的體積數(shù)(稱準(zhǔn)到0. Olml)。取室溫下水的密度為
lg/cm3,因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g)。并
將結(jié)果填入記錄表l中G6對應(yīng)編號欄四、結(jié)果表述
頁巖油產(chǎn)率:Tad= (a-b+d)×100/m
干餾總水份產(chǎn)率:Wad=b×100/m
半焦產(chǎn)率:CRad=c×100/m
式中:m-空氣干燥頁巖樣質(zhì)量,g;
a-干餾冷凝物質(zhì)量,g;
b-干餾總水份質(zhì)量,g;
C-半焦總質(zhì)量,g;
d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁巖油的質(zhì)量,g;
Tad-空氣干燥基頁巖油產(chǎn)率,%;
Wad-空氣干燥基干餾總水份產(chǎn)率,%;
CRad-空氣干燥基半焦產(chǎn)率,% -
2、結(jié)果報(bào)告
油頁巖格金試驗(yàn)結(jié)果記錄表3中的計(jì)算公式是簡化公式,按公式計(jì)算出
結(jié)果進(jìn)行算術(shù)平均,然后修約到小數(shù)點(diǎn)后位(0.1)。
3、精密度
按以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
①重復(fù)性
在同一實(shí)驗(yàn)室,同一操作者重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值
%(m/m)
試樣含油率 % | 兩個(gè)測定結(jié)果的差值 | ||
含油率% | 水份% | 半焦% | |
<10 | <0.4 | <0.4 | <1.0 |
10-20 | <0.8 | <0.4 | <1.0 |
>20 | <1.5 | <0.4 | <1.0 |
②再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者測定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值
%(m/m)
試樣含油率 % | 兩個(gè)測定結(jié)果的差值 | ||
含油率% | 水份% | 半焦% | |
<10 | <0.8 | <0.8 | <1.5 |
10-20 | <1.2 | <0.8 | <1.5 |
>20 | <2.0 | <0.8 | <1.5 |
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