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        1. 北京宏大博宇科技有限公司
          中級(jí)會(huì)員 | 第6年

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          量熱儀.發(fā)熱量?jī)x器系列
          測(cè)硫儀.定硫儀系列
          煤炭檢測(cè)儀器
          馬弗爐.智能爐系列
          粘結(jié)指數(shù).攪拌儀系列
          膠質(zhì)層測(cè)定儀系列
          灰熔點(diǎn).融性測(cè)定儀系列
          元素分析儀系列
          水分測(cè)定儀系列
          氟氯測(cè)定儀系列
          電子天平系列
          干燥箱系列
          破碎機(jī)系列
          制樣機(jī)磨樣機(jī)系列
          壓片機(jī).壓力機(jī)系列
          濟(jì)南泉東標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所
          北京計(jì)量科學(xué)研究院
          北京煤炭科學(xué)研究院
          長(zhǎng)沙開元儀器
          長(zhǎng)沙三德儀器
          長(zhǎng)沙瑞翔儀器
          長(zhǎng)沙友欣儀器
          長(zhǎng)沙明鵬儀器配件耗材
          比長(zhǎng)式氣體檢測(cè)管,采樣器
          元素分析儀備件耗材
          哈市可磨測(cè)定儀系列
          米庫(kù)姆轉(zhuǎn)鼓測(cè)定儀
          實(shí)驗(yàn)室浮選機(jī)
          振篩機(jī)系列
          二分器系列
          奧亞膨脹度測(cè)定儀
          鈣鐵分析儀
          浮沉脫水機(jī)
          檢驗(yàn)篩
          溫度控制儀器
          強(qiáng)度測(cè)定儀
          制球機(jī)
          試驗(yàn)機(jī)
          磁選管
          閃點(diǎn)值測(cè)定儀
          儀器儀表配件
          元素分析儀配件耗材
          測(cè)定儀
          配件、耗材
          分析天平
          閃點(diǎn)、燃點(diǎn)測(cè)定儀
          灰分測(cè)定儀
          工業(yè)分析儀
          煤的結(jié)渣性測(cè)定儀
          油品檢測(cè)儀器
          比表面積測(cè)定儀
          四氯化碳吸附儀
          過(guò)濾設(shè)備
          實(shí)驗(yàn)室用反應(yīng)設(shè)備
          阻燃性能測(cè)定儀
          活性炭設(shè)備儀器
          采樣器
          磁性物含量檢測(cè)儀
          苯甲酸

          煤炭多功能低溫干餾測(cè)定儀操作步驟流程

          時(shí)間:2019/11/27閱讀:1747
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          煤炭多功能低溫干餾測(cè)定儀操作步驟流程

           

          1.按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁(yè)巖試樣。均勻地取出500g,

            裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

          2.用牛角勺將試樣攪拌均勻,將備好的試樣用天平稱兩份,每份509±0. 5g,

            稱準(zhǔn)到0. Olg進(jìn)行編號(hào)。

          3.將插有導(dǎo)氣管的橡膠塞套在干餾管支管上,橡膠塞上平面距干餾管支管

            根部25mm,稱重后放入干餾管支架斜孔中,并保持支管向上位置,將稱

           

          重結(jié)果填入表l中GO對(duì)應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

          4.用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中,注意不要使試樣進(jìn)入支管,如干餾

            管內(nèi)壁上部沾有試樣,可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

          5.將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊,在天平上稱重,稱準(zhǔn)到0. Olg,并將稱

            重結(jié)果填入表l中G1對(duì)應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

          6.稱量清潔干燥的錐形瓶,稱準(zhǔn)到0. Olg,并把稱重結(jié)果填入表l中G2對(duì)  應(yīng)編號(hào)欄內(nèi)。

          7.將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上。

          8.將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動(dòng)、鋪展均勻,使試樣平鋪在干餾管前半

            部(不超過(guò)干餾管1/2處)。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。

          9.將多功能測(cè)試儀水箱拉出,水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱。

          10.將干餾管輕輕插在干餾孔內(nèi),并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上。

          11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水,使錐形瓶高度的2/3浸入水中,

            并保持恒定水位。

          (五)設(shè)備及試驗(yàn)操作

          1.啟動(dòng)測(cè)試儀側(cè)面空氣開關(guān)1.2(3.4)。

          2.按儀表左移鍵或右移鍵,選擇控溫程序T1。

          3 .按啟動(dòng)鍵,加熱指示燈、運(yùn)行指示燈亮,設(shè)備升溫,試驗(yàn)開始進(jìn)行。

          4.設(shè)備溫度升到520℃,恒溫20分鐘,報(bào)警提示、試驗(yàn)結(jié)束。

          5.按停止鍵,關(guān)閉空氣開關(guān)1.2(3.4)。

            試驗(yàn)過(guò)程中,試樣分解產(chǎn)生的油、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進(jìn)入錐形

            瓶,油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝,氣體則由導(dǎo)氣管排出。

          6.取下錐形瓶壓環(huán),將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出,此時(shí)應(yīng)使干餾管

            支管上的冷凝物盡量流入瓶?jī)?nèi)。

          7.取下錐形瓶,蓋緊橡皮塞,用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水,放置5min

            后取下橡皮塞,稱量(稱準(zhǔn)到0. Olg>,并把稱重結(jié)果填入表l中G3對(duì)應(yīng)

            編號(hào)欄。

            盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a),見(jiàn)稱重記錄表2。

          8.干餾管(包括橡皮塞及導(dǎo)氣管)放置冷卻到室溫后稱量(稱準(zhǔn)到0. Olg),

          并把稱重結(jié)果填入稱重記錄表中G4對(duì)應(yīng)編號(hào)欄。然后取下橡皮塞,用蘸

          有bin酮的棉花將干餾管及支管內(nèi)外的油擦洗掉。放置3-5min使bin酮揮發(fā)

          完,再裝上橡皮塞,再次稱重(稱準(zhǔn)到0. Olg),并把稱重結(jié)果填入表l中

          G5對(duì)應(yīng)編號(hào)欄。

          此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d),見(jiàn)稱重?fù)Q算表2。

          9.經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與試驗(yàn)前干餾管質(zhì)量之差,即為半焦的總質(zhì)量(C),

            見(jiàn)稱重記錄表2。

          10.冷凝物中含水量(干餾總水份)的測(cè)定

          ①向已稱過(guò)質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然

            后接上水份測(cè)定管并與冷凝管相連。

          ②冷凝器上口應(yīng)用棉花或其它物料塞住,以防止塵埃落入并避免空氣中的

            濕氣在冷凝管中凝結(jié)。

          ③電爐加熱,并控制蒸餾速度,使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2~4滴。

            當(dāng)水份測(cè)定管中的水份不再增加時(shí),即可停止蒸餾(蒸餾結(jié)束時(shí),應(yīng)提

            高蒸餾速度,將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部排入水份測(cè)定管中)。

          ④錐形瓶冷卻后,取下錐形瓶和水份測(cè)定管,如有部分水珠附在水份測(cè)定

            管壁上,可用細(xì)的金屬(或玻璃)棒攪拌倒出,等靜置分層后,從水份

            測(cè)定管中讀取水的體積數(shù)(稱準(zhǔn)到0. Olml)。取室溫下水的密度為

            lg/cm3,因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g)。并

            將結(jié)果填入記錄表l中G6對(duì)應(yīng)編號(hào)欄四、結(jié)果表述

          五、計(jì)算公式

            頁(yè)巖油產(chǎn)率:Tad= (a-b+d)×100/m

            干餾總水份產(chǎn)率:Wad=b×100/m

            半焦產(chǎn)率:CRad=c×100/m

            式中:m-空氣干燥頁(yè)巖樣質(zhì)量,g;

              a-干餾冷凝物質(zhì)量,g;

              b-干餾總水份質(zhì)量,g;

              C-半焦總質(zhì)量,g;

              d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁(yè)巖油的質(zhì)量,g;

              Tad-空氣干燥基頁(yè)巖油產(chǎn)率,%;

              Wad-空氣干燥基干餾總水份產(chǎn)率,%;

              CRad-空氣干燥基半焦產(chǎn)率,% -

          2、結(jié)果報(bào)告

            油頁(yè)巖格金試驗(yàn)結(jié)果記錄表3中的計(jì)算公式是簡(jiǎn)化公式,按公式計(jì)算出

            結(jié)果進(jìn)行算術(shù)平均,然后修約到小數(shù)點(diǎn)后位(0.1)。

          3、精密度

            按以下規(guī)定來(lái)判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

          ①重復(fù)性

          在同一實(shí)驗(yàn)室,同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)下表數(shù)值

                                                         %(m/m)

          試樣含油率

          %

          兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的差值

          含油率%

          水份%

          半焦%

          <10  

          <0.4

          <0.4  

          <1.0

          10-20   

          <0.8

          <0.4

          <1.0

          >20

          <1.5

          <0.4  

          <1.0

          ②再現(xiàn)性

          不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)下表數(shù)值

                                                         %(m/m)

          試樣含油率

          %

          兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的差值

          含油率%

          水份%

          半焦%

          <10  

          <0.8

          <0.8

          <1.5

          10-20   

          <1.2

          <0.8

          <1.5

          >20

          <2.0

          <0.8

          <1.5

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