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標(biāo)定量熱儀的物質(zhì)苯甲酸,每瓶25片,每片一克。標(biāo)準(zhǔn)熱值為6330大卡,26470焦耳,分子式:C5H5COOH,相對分子質(zhì)量:12212,雜質(zhì)高含量(以%計(jì)):氯化物(CL):0.003;鐵(Fe):0.0004;硫化物(以SO4計(jì)):0.003;重金屬(以Pb計(jì)):0.0005;還原高猛酸鉀物質(zhì)(以O(shè)計(jì)):0.008,灼燒殘?jiān)ㄒ粤蛩猁}計(jì)):0.01;澄清度試驗(yàn):合格;易碳化物質(zhì):合格;規(guī)格:GB12597-90
克煤碳燃燒后其熱值傳到量熱儀內(nèi)筒溫度探頭的過程中,其傳導(dǎo)途徑中的氧彈,內(nèi)桶,水,等多種因素必然會(huì)產(chǎn)生熱消耗,而這一系列熱消耗必然會(huì)給量熱儀終測量結(jié)果帶來較大的誤差,所以,我們必須要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值,量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進(jìn)行一個(gè)溫度補(bǔ)償才行,這就是量熱儀做標(biāo)定的目的。
有一點(diǎn)還需特別注意,即不同室溫必然會(huì)給外筒水溫帶來不同變化,而不同水溫下的氧彈,內(nèi)桶,等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的,所以,看似較寬松的標(biāo)定環(huán)境溫度實(shí)際是非常嚴(yán)格的,比方說,做標(biāo)定,任意選擇一個(gè)室溫都可以,首先外筒的水是滿的,而且是恒定 24 小時(shí)以上與室溫保持恒定即可,假設(shè)今天室溫是 32 度,單求出的標(biāo)定值(即熱消耗值 E , A , K )輸入到量熱儀中,再反標(biāo)定確定量熱儀達(dá)到國標(biāo)要求后,量熱儀即調(diào)試完成,那么,標(biāo)定所求出的熱消耗值 E , A , K 是室溫是 32 度熱消耗值,如果,環(huán)境溫度進(jìn)而導(dǎo)致外同水溫產(chǎn)生了變化,在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差,環(huán)境溫度導(dǎo)致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大,結(jié)果誤差也就愈大,一般,環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好,但是季節(jié)性緩慢的室溫變化,室內(nèi)如空調(diào),熱源導(dǎo)致的瞬間室度波動(dòng)即便一度也不允許。
一,首先將苯甲酸的熱值看清楚,比如說它標(biāo)注的是 26470J ,按一下儀器的 “ 設(shè)定 ” 鍵進(jìn)入量熱儀設(shè)定界面,會(huì)看到*項(xiàng) “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數(shù),前面的 E,A,K, 是原始參數(shù)保持原樣不用動(dòng)它,移動(dòng)光標(biāo)鍵只需將 Q 改成 26470 按一下 “ 有效 ” 鍵存入即可,然后再將 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 項(xiàng)內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按 “ 有效 ” 鍵存入即可,因?yàn)?,現(xiàn)在要做的是標(biāo)定,標(biāo)定與反標(biāo)定都是用苯甲酸,苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的,所以,它們都應(yīng)修正為 0.000 ,其它,點(diǎn)火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變,至此, “ 設(shè)定 ” 界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢,再按一下 “ 有效 ” 鍵退出量熱儀“ 設(shè)定 ” 界面。
二,按量熱儀“ 標(biāo)定 ” 鍵,包紙重輸入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效鍵 ” 即可,再輸入剛稱量過放入氧彈內(nèi)苯甲酸的重量即樣重,稱量時(shí)一定要注意,稱量精度必須要到小數(shù)點(diǎn)后四位,比如說 0.9998 ,誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ,稱量范圍 09-1.1 克 之間都能用;輸完樣重就是輸入加水時(shí)間,比如你想輸28 秒,直接按數(shù)字鍵 28 再按 “ 有效 ” 鍵即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量熱儀的打印結(jié)果了。
標(biāo)定的打印結(jié)果很簡單,即 E,A,K, 三個(gè)英文數(shù)字,就是前面提到我們要求出的當(dāng)前室溫及水溫下的熱消耗值,要注意的是,在你平時(shí)做煤樣或反標(biāo)定時(shí)(用的是 “ 測定 ” 鍵),點(diǎn)火時(shí)間是 5 分鐘,而做標(biāo)定時(shí)你按的是 “ 標(biāo)定 ” 鍵,點(diǎn)火時(shí)間是 15 分鐘,不要認(rèn)為是量熱儀壞了,因?yàn)?,?biāo)定目的是為校正量熱儀求出熱消耗值,攪拌時(shí)間要長些內(nèi)筒水溫才會(huì)非常穩(wěn)定。
一個(gè)標(biāo)定結(jié)果是沒有對比的,所以,在至少要做兩個(gè)以上的標(biāo)定才行,一般二至三個(gè)標(biāo)定就可找出滿意結(jié)果,將兩個(gè)以上標(biāo)定結(jié)果中的 E 做對比,比如說*個(gè)與第三個(gè)標(biāo)定結(jié)果中的 E 相差不超過 40J ,就將這兩個(gè)結(jié)果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再將這兩個(gè)結(jié)果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“ 設(shè)定 ” 鍵,進(jìn)入設(shè)定界面,在*項(xiàng) “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數(shù),將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入,按 “ 有效鍵 ” 存入即可,其他一概不動(dòng),然后,再按一下 “ 有效 ” 鍵退出 “ 設(shè)定 ” 界面,至此,量熱儀標(biāo)定工作全部完成。