款臺(tái)式氨氮測(cè)定儀 電極法氨氮測(cè)試儀 型號(hào)：WED-FC-100

FC－100型多用分析測(cè)定儀pNH3-1型氨電極使用說明及氨氮的測(cè)量

本儀器主要包括FC－100型多用分析測(cè)定儀和pNH3-1型氨電極。用它們測(cè)定溶液中溶解的氨氮含量,具有方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、樣品色度和濁度不干擾測(cè)定結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)。

1．儀器的介紹及使用

儀器有兩個(gè)顯示窗，通常主(大)顯示窗顯示被測(cè)變量測(cè)量值，副(小)顯示窗顯示被測(cè)變量代表字符串。當(dāng)儀表處于物質(zhì)或離子濃度測(cè)量時(shí)(氨測(cè)量即用此擋)，主(大)顯示窗顯示主數(shù)值，副(小)顯示窗顯示數(shù)值表示10的冪指數(shù)和C(C表示濃度測(cè)量)。例如當(dāng)儀器顯示為“3.25 -2 C”，它表示儀器處于濃度測(cè)量狀態(tài)，被測(cè)試樣濃度為3.25X10-2。

儀器面板上有四個(gè)鍵，依據(jù)其所處位置分別稱為左鍵，上鍵，下鍵和右鍵。

左鍵為被測(cè)變量轉(zhuǎn)換鍵，按住左鍵副(小)顯示窗會(huì)顯示被測(cè)變量助記字符串；即顯示PH、C、％、PPM、MV、ORP或℃，它們分別表示酸度(PH)測(cè)量、物質(zhì)或離子濃度測(cè)量(C)、溶解氧飽和度測(cè)量(％)、溶解氧濃度測(cè)量(PPM)、高阻毫伏測(cè)量(MV)、氧化還原電位測(cè)量(ORP)和溫度測(cè)量(℃)。按住左鍵被測(cè)變量代表字符串不斷依次變化(并伴隨提示鳴笛音)，當(dāng)在某個(gè)被測(cè)變量助記字符串顯示時(shí)松開左鍵，儀器就轉(zhuǎn)入該字符串所代表的被測(cè)變量測(cè)量狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置時(shí)左鍵為后退鍵，用來返回到上次操作。

上和下鍵分別為標(biāo)準(zhǔn)1和標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)定鍵，當(dāng)按上鍵或下鍵時(shí)儀表會(huì)顯示“X CALI”，它表示將要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)值為X的標(biāo)定(CALI為標(biāo)定英文一詞Calibration的縮詞)。按住上鍵或下鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵，標(biāo)定即完成。在參數(shù)設(shè)置時(shí)上下鍵分別為參數(shù)值增減鍵。

右鍵為參數(shù)設(shè)置鍵，當(dāng)按右鍵時(shí)儀表會(huì)顯示“PARA SEt”, 它表示將要進(jìn)行參數(shù)設(shè)定(PARA SEt為英文詞Parameter Set的縮詞)。按住右鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵，儀器進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置。

儀器還有一組0-5伏模擬信號(hào)輸出端子,它們輸出測(cè)量值信號(hào)?？捎脕硗饨佑涗泝x或送計(jì)算機(jī)A/D采樣口。模擬信號(hào)輸出端子為易接式，只要壓下按鈕插入電線接頭松開按鈕即可。

2．儀器參數(shù)設(shè)置

先把儀器測(cè)量方式切換到濃度測(cè)量檔上,然后按住右鍵等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵，儀器顯示”PC1 xx.xx”；PC1表示副顯示窗顯示值xx.xx是標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的濃度負(fù)對(duì)數(shù)值。利用可以上下鍵增大或減小PC1的值。上下鍵是以按鍵時(shí)間為依據(jù)的自動(dòng)進(jìn)位鍵，即短時(shí)間按上(下)鍵，可使數(shù)值z(mì)ui低位加(減)1，很長(zhǎng)時(shí)間按住上(下)鍵，可使數(shù)值z(mì)ui高位加(減)1，中等時(shí)間按上住(下)鍵，可使數(shù)值第二位或第三位加(減)1。按鍵時(shí)間長(zhǎng)短所對(duì)應(yīng)的加減位可由副指示窗的光標(biāo)指示，也可由鳴笛聲提示；按上(下)鍵在鳴笛一聲，二聲，三聲或四聲后松開，可使數(shù)值的*位，第二位，第三位或第四位加(減)1。PC1設(shè)好后按右鍵儀器顯示”PC2 xx.xx”；PC2表示副顯示窗顯示值xx.xx是標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值。PC2設(shè)好后按右鍵儀器顯示”PCA1 xx.xx”；它表示副顯示窗顯示值xx.xx是模擬信號(hào)輸出0伏時(shí)對(duì)應(yīng)的PC值。PCA1設(shè)好后按右鍵儀器顯示”PCA2 xx.xx”；這里xx.xx是模擬信號(hào)輸出5伏時(shí)對(duì)應(yīng)的PC值。zui后按右鍵儀器儀器完成設(shè)置。

注意PC1和PC2應(yīng)當(dāng)設(shè)置在氨電極濃度響應(yīng)線性范圍之內(nèi)。設(shè)置的PC1和PC2參數(shù)分別對(duì)應(yīng)于標(biāo)定1和標(biāo)定2所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值。

儀器出廠時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的參數(shù)設(shè)為；PC1 = -0.75(所對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度為5.6ppm,即5.6mg/L)。

儀器出廠時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的參數(shù)設(shè)為；PC2 = -2.45(所對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度為280ppm,即280mg/L)。

儀器出廠時(shí)輸出0-5伏信號(hào)對(duì)應(yīng)的PC值為1至-3.0(即對(duì)應(yīng)的濃度范圍為0.1至1000ppm,mg/L)。

3．氨電極的主要參數(shù)及性能

1. 氨電極正常工作條件; 

(1)空氣溫度:5-40℃

(2)相對(duì)濕度:≤85%

(3)被測(cè)液溫度: 5-45℃

(4)測(cè)量范圍:5×10-6 M  - 1×100M(以NH+4計(jì))或10000－0.1ppm,或mg/L(以NH3計(jì))

氨電極的級(jí)差≥理論值的95%

氨電極在純水中的空白電位應(yīng)≥-20mv

氨電極的內(nèi)阻在25℃時(shí)500MΩ

氨電極的90%響應(yīng)時(shí)間≤90秒（在1×10-4M的NH4C1溶液中, 溶液溫度為25±2℃）

4．氨電極的結(jié)構(gòu)，組裝及使用方法

氨電極頭次使用前應(yīng)當(dāng)更換或加注內(nèi)電解液(約1毫升)。電極裝電解液步驟; 參見右氨電極結(jié)構(gòu)示意圖先旋開后帽,抽出內(nèi)芯,在電極外殼內(nèi)加約1毫升電解液,然后在電極傾斜45度情況下把內(nèi)電極(5)輕輕放進(jìn)電極外殼中, 使內(nèi)電極的平面敏感玻璃膜接觸到透膜, 將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。慢慢旋緊外殼后帽,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內(nèi)電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內(nèi)溶液能形成一極薄的液層。但不要過分用力旋擰外殼后帽以免張破專性透氣膜。zui后將組裝完畢的氨電極插入盛有電極清洗存放溶液的三角瓶中,待測(cè)試。

當(dāng)膜滲漏或損壞時(shí)參見上氨電極結(jié)構(gòu)示意圖先拆開電極芯,再旋開電極前帽(4),換膜重組裝步驟如下; 用去離子水反復(fù)沖洗外殼前帽(4)和外殼主管(6),然后用鑷子將紅色墊片放入外殼前帽(4),再將專性透氣薄膜(1) 放入電極外殼前帽(4)的內(nèi)腔底部。將硅橡膠墊圈(2)套在電極外殼主管(6)的頂端, 然后將電極外殼前帽緊緊旋在外殼主管上,使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前幅內(nèi)腔底之間并絕不滲水, 將已配制好的電極內(nèi)充溶液(3)緩緩注入電極外殼(6)腔體內(nèi), 約注1毫升即可。然后在電極傾斜45度情況下把內(nèi)電極(5)輕輕放進(jìn)電極外殼中, 使內(nèi)電極的平面敏感玻璃膜接觸到透膜, 將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。慢慢旋緊外殼后帽,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內(nèi)電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內(nèi)溶液能形成一極薄的液層。但不要過分用力旋擰外殼后帽以免張破專性透氣膜。zui后將組裝完畢的氨電極插入盛有電極清洗存放溶液的三角瓶中,待測(cè)試。

5. 氨電極與儀器的連接

氨電極導(dǎo)線插頭(9)聯(lián)接到儀器同軸電纜插座上, 打開儀器預(yù)熱。

6. 氨電極的清洗

測(cè)試前, 如果電極內(nèi)部氨平衡濃度比待測(cè)樣氨濃度要高,應(yīng)當(dāng)把氨電極響應(yīng)清洗至待測(cè)樣濃度以下。方法如下；用柔軟的吸水紙輕輕吸干上次測(cè)定時(shí)氨電極頭部殘留的液滴,然后用清洗存放液將氨電極頭部沖洗一下, 再輕輕吸干表面水份，zui后在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除氨電極頭部氣泡)把氨電極插入盛有清洗存放液的三角瓶中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行清洗, 一直清洗到儀器上毫伏讀數(shù)值高于待測(cè)樣的響應(yīng)毫伏值即可。如果要深度清洗，可以多換幾次清洗存放液, 或用電極深度回洗溶液在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行清洗以加快清洗速度。如果電極測(cè)前內(nèi)部氨平衡濃度低于待測(cè)樣氨濃度，可不必清洗,或不必深度清洗。如果待測(cè)樣氨濃度較低，一定要深度清洗，這樣測(cè)量時(shí)才會(huì)有較快的響應(yīng)和較準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。清洗完畢的氨電極要浸在電極清洗存放溶液中備用。

7．儀器的標(biāo)定

在三角測(cè)定瓶中加45毫升氨氮濃度為5.6ppm(即4.0×10-4 M的NH4C1(分析純)溶液(標(biāo)準(zhǔn)樣品液1)),再往三角瓶?jī)?nèi)加背景調(diào)節(jié)溶液5毫升，投入攪拌子, 在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除氨電極頭部氣泡)把氨電極插入三角瓶?jī)?nèi)液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,等約3至5分鐘后按住上鍵等鳴笛三聲同時(shí)黑屏顯示后松開上鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的標(biāo)定。

然后倒去三角瓶?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品液1，沖洗并擦干水后(或另換瓶)往瓶中加45毫升氨氮濃度為280ppm

(2.0×10-2 M的NH4C1(分析純)溶液(標(biāo)準(zhǔn)樣品液2)),再往三角瓶?jī)?nèi)加背景調(diào)節(jié)溶液5毫升，在電極傾斜45度情況下(以利于驅(qū)除氨電極頭部氣泡)把氨電極插入三角瓶?jī)?nèi)液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,等約3至5分鐘后按住下鍵等鳴笛三聲同時(shí)黑屏顯示后松開下鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品

液2的標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)樣品液2標(biāo)定好后電極放在清洗存放液中清洗存放備用。

儀器標(biāo)定混亂或錯(cuò)誤會(huì)使顯示數(shù)值跳動(dòng),正確標(biāo)定兩點(diǎn)后即可穩(wěn)定。注意勤標(biāo)定測(cè)量結(jié)果較準(zhǔn)。

8．試樣測(cè)量

在三角瓶中裝45毫升試樣，再往三角瓶?jī)?nèi)加背景調(diào)節(jié)溶液5毫升，在電極傾斜45度情況下(以利于

驅(qū)除氨電極頭部氣泡)把氨電極插入三角瓶?jī)?nèi)液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量，

等約2至3分鐘儀器響應(yīng)基本穩(wěn)定后即可讀出試樣中氨氮濃度值C。注意副(右)顯示窗顯示值表示10的

冪指數(shù)，例如儀器顯示7.34 1 C表示試樣氨氮濃度為7.34X101 ppm即73.4ppm。

9. 氨電極在使用時(shí)的幾個(gè)注意問題

(1)由于氨電極組裝不佳或透氣膜的質(zhì)量不好會(huì)引起透氣膜滲水, 并使測(cè)試無法進(jìn)行。因此, 對(duì)組裝完畢待測(cè)的氨電極通過某種手段來確證其不滲漏,方法如下；當(dāng)氨電極在清洗存放溶液清洗時(shí)能把儀表上毫伏讀數(shù)洗上去并能穩(wěn)定下來, 即證明此氨電極組裝良好, 膜不滲漏, 可進(jìn)行標(biāo)定及測(cè)試。如果清洗時(shí)儀表上毫伏讀數(shù)不上升反而急驟下降到-200mv或更低, 即證明膜己漏或電極組裝不緊密,如果清洗時(shí)毫伏值總是緩慢下降穩(wěn)定不住,可能是此氨電極的透氣膜有微滲現(xiàn)象,此兩種情況下應(yīng)當(dāng)更換膜或重新組裝電極。如氨電極在清洗存放溶液清洗時(shí)毫伏值能洗到穩(wěn)定停止不上升了, 表明氨電極組裝良好, 膜不滲漏。但穩(wěn)定清洗毫伏值太低, 對(duì)應(yīng)的氨濃度較高，可能是有清洗存放溶液有微量氨存在(大約為0.1-1ppm濃度),此氨為氨電極測(cè)得而響應(yīng)，這表明應(yīng)更換電極清洗溶液。如果待測(cè)樣品氨濃度很低,電極測(cè)前可用電極深度回洗溶液清洗電極，可把電極電位洗至較高值(或電極氨濃度洗*低)。

此外在標(biāo)定或測(cè)試中如果電極響應(yīng)始終穩(wěn)定不了，濃度值一直不斷緩慢升高或毫伏值持續(xù)緩慢下

降，表明此氨電極有微滲現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)更換膜或重新組裝電極。

(2)被測(cè)液的pH值

當(dāng)被測(cè)液的pH值大于11時(shí), 溶液中氨離子才能充分轉(zhuǎn)化為氨氣而被氨電極測(cè)得。因此被測(cè)液pH值

大于11。在45ml被測(cè)液中加背景調(diào)節(jié)溶液5毫升一般情況下可保證此時(shí)被測(cè)液的pH值約11以上。如果被測(cè)液的背景pH緩沖能力較大或氨濃度很高時(shí)，則可采用稀釋法測(cè)量或額外加點(diǎn)飽和NaOH液。

(3)氣態(tài)NH3的逃逸

由于氮電極響應(yīng)的是氣態(tài)NH3而不是NH+4

NH4Cl + NaOH = NaCl + NH3↑ + H2O

故在不密閉的容器中時(shí)間較長(zhǎng)會(huì)引起NH3的逃逸使測(cè)量結(jié)果漂移, 但低濃度測(cè)量時(shí)NH3的逃逸速度

比氨電極的響應(yīng)速度慢得多, 因此一般不需要在密閉狀態(tài)下測(cè)試。而高濃度樣品測(cè)量可以考慮在密閉的容器中進(jìn)行。

(4)溫度的影響

被測(cè)液溫度的變化對(duì)氨電極的測(cè)試結(jié)果影響較大, 因此為了保證測(cè)試的精度, 應(yīng)盡可能使標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的測(cè)試溫度相差一般不超過±2℃。

(5) 氨電極存放條件的選擇

一支氨電極當(dāng)天測(cè)試完畢,若一周內(nèi)還要使用, 則以清洗后浸在電極清洗存放溶液中為宜。一支

氨電極如準(zhǔn)備較長(zhǎng)時(shí)間不用或者遠(yuǎn)距離移動(dòng)后再用應(yīng)當(dāng)旋于電極外殼后帽傾倒去內(nèi)電解液裝好放置。

10.溶液的配制

(1) 氨電極內(nèi)充電解液配制；成分為0.02M NH4Cl + 0.3M NaCl液；稱取0.27g NH4Cl和4.38g NaCl（均為分析純及以上等級(jí)），置于燒杯中加去離子水溶解，在250毫升容量瓶中加去離子稀釋至刻度即可。

(2)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定溶液配制；含氨氮為280ppm(即0.02M)的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定液配制；稱取1.07g NH4Cl(分析純及以上等級(jí))，置于燒杯中加去離子水溶解，在1000毫升容量瓶中加去離子稀釋至刻度即可。

含氨氮為5.6ppm(即0.0004M)的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定液配制；用移液管移取上面配制好的0.02M NH4Cl的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定液20毫升至另一1000毫升容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度即可。

(3)背景調(diào)節(jié)溶液的配制；成分為3.0 M NaCl(分析純)+0.2 M NaOH(分析純)的溶液；稱取175.3g  NaCl(分析純)和8.0g NaOH(分析純)，置于大燒杯中用去離子水溶解，轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶中加去離子稀釋至刻度即可。保存在試劑瓶中備用。

(4)電極清洗存放溶液的配制；可背景調(diào)節(jié)溶液用去離子水稀釋10倍得到。

(5)電極深度回洗溶液的配制；酸性0.32M NaCl液，配制0.32M NaCl(分析純)溶液1000毫升滴加

三滴濃硫酸即可。

11. 稀釋測(cè)量法

當(dāng)被測(cè)液不允許大量取樣或被測(cè)液氨濃度過高時(shí)，可以采用稀釋標(biāo)定法和測(cè)量法，方法如下；在三角瓶中加40毫升去離子水，加5毫升試樣，再往三角瓶?jī)?nèi)加試樣背景調(diào)節(jié)溶液5毫升，投入攪拌子在磁力攪拌器上中速攪拌，插入氨電極，等約2至3分鐘儀器響應(yīng)基本穩(wěn)定后即可讀出試樣中氨氮濃度值。上述為9倍稀釋率測(cè)量法，根據(jù)樣品原始濃度，也可采用其他稀釋倍率。稀釋倍率確定原則是使zui終測(cè)試液氨氮濃度在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品樣濃度之間為好。

12. 采用其他濃度單位標(biāo)定和測(cè)量

當(dāng)想以其他濃度單位來表示樣品氨濃度時(shí)，可以使用同樣濃度單位表示的標(biāo)準(zhǔn)樣來標(biāo)定。例如想

以mol/L來表示測(cè)量結(jié)果，我們可以用0.0004M和0.02M濃度的NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定溶液1和2來標(biāo)定儀表,此情況下儀表標(biāo)準(zhǔn)樣品液1參數(shù)PC1設(shè)為3.40(=p0.004=-lg0.0004)，而儀表的標(biāo)準(zhǔn)樣品液2參數(shù)PC2設(shè)為1.70(=p0.02=-lg0.02)。測(cè)量結(jié)果為以M表示的氨氮濃度。同樣方法適用于其他濃度單位，例如g/L, mg/L, mM, ppt或ppb等等。

13．高阻毫伏測(cè)量

把電極連接到儀器同軸電纜插座上，儀表測(cè)量模式切換到mv擋上，不用標(biāo)定后插入被測(cè)樣即可進(jìn)行電極電位(mv值)的測(cè)量。

14．pH的測(cè)量

把儀器測(cè)量方式切換到pH測(cè)量檔上,把復(fù)合pH電極聯(lián)接到儀器同軸電纜插座上，把電極插在盛有

約50毫升pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液1(標(biāo)稱pH4的0.05M鄰苯二甲酸氫鉀溶液)的三角瓶中，插入電極攪動(dòng)數(shù)十次，靜置等儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，按住上鍵等鳴笛三聲黑屏顯示后松開上鍵，即完成pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液1的標(biāo)定。同樣標(biāo)定pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液2(標(biāo)稱pH9的0.01M硼砂溶液)。標(biāo)定后即可進(jìn)行試樣測(cè)量。如果儀器連接上了溫度傳感器(或是連接上了溶解氧電極內(nèi)置的溫度傳感器)，儀器對(duì)標(biāo)定和測(cè)量會(huì)自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償，如果儀器未接溫度傳感器，儀器會(huì)把溫度補(bǔ)償置于手動(dòng)溫度補(bǔ)償下，此時(shí)應(yīng)當(dāng)在溫度測(cè)量擋下設(shè)置好手動(dòng)補(bǔ)償溫度。

15．其他離子濃度測(cè)量

把其他離子選擇性電極導(dǎo)線聯(lián)接到儀器同軸電纜插座內(nèi)芯上, 參比電極導(dǎo)線聯(lián)接到儀器同軸電纜插座外周金屬上。把儀器測(cè)量方式切換到C測(cè)量檔上,設(shè)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的參數(shù)PC1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的參數(shù)PC2，PC1和PC2應(yīng)當(dāng)設(shè)置在離子選擇性電極濃度響應(yīng)線性范圍之內(nèi)。把電極插在盛有約50毫升標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的三角瓶中，插入電極攪動(dòng)數(shù)十次，靜置等儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，按住上鍵等鳴笛四聲同時(shí)副顯示窗光標(biāo)跳至zui高位后松開上鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液１的標(biāo)定。同樣標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)樣品液2。標(biāo)定后即可進(jìn)行試樣測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定液和測(cè)試底液的配制見其他各種離子選擇性電極使用說明書。

目前有以下離子選擇性電極可以和本儀器配套使用，用來測(cè)定溶液中各種離子或物質(zhì)濃度；

氨，溴離子(Br-),鎘離子(Cd+)，鈣離子(Ca2+)，氯離子(Cl-)，銅離子(Cu2+)，氰離子(CN-)，氟離子(F-)，碘離子(I-)，鉛離子(Pb2+)，鋰離子(Li+)，氧化氮(NOX)，氯酸根(ClO4-),氫離子(H+)，氟硼酸根離子(BF4-)，鉀離子(K+)，鈉離子(Na+)，銀離子(Ag-)，硫離子(S2-)，鈣鎂離子(Ca2+Mg2+)水硬度，二氧化碳等等離子選擇性電極。

16．溶解氧飽和度和溶解氧濃度測(cè)量

把溶解氧電極連接在儀器四芯插座上，標(biāo)定測(cè)量前提前開機(jī)預(yù)熱三十分鐘，儀表測(cè)量模式切換到％或者PPM擋上，把溶解氧電極置于空氣中或空氣飽和的水中，等儀表顯示穩(wěn)定后按下鍵標(biāo)定斜率。然后把溶解氧電極置于新配制的2%-5%的亞硫酸鈉水溶液中等儀表顯示穩(wěn)定后按上鍵標(biāo)定零點(diǎn)。標(biāo)定完畢沖洗掉溶解氧電極外表的亞硫酸鈉水即可投入測(cè)量。

18．氧化還原電位測(cè)量

把氧化還原電極(鉑電極和參比電極組對(duì))連接在儀器同軸電纜插座上，鉑電極和參比電極分別接同軸電纜插座內(nèi)芯和外周金屬上，儀表測(cè)量模式切換到orP擋上，標(biāo)定后插入被測(cè)樣即可進(jìn)行試樣的氧化還原電位(ORP)測(cè)量。

氧化還原電極的標(biāo)定一般用以下三種電解質(zhì)溶液體系；1.含磷酸鹽的pH7的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6

溶液；2. 含硫酸的pH0的FeSO4/ Fe2(SO4)3溶液；3.飽和醌氫醌溶液。前兩種溶液配制好后可存放較長(zhǎng)時(shí)間，標(biāo)定時(shí)隨時(shí)取用，飽和醌氫醌溶液制備后只能貯存幾小時(shí)，隨用隨配。常用的氧化還原電位標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)見下表：表中EA，EHg和EH分別為相對(duì)于3.0MKCl//Ag/AgCl參比電極電位，相對(duì)于飽和汞/甘汞參比電極電位和相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極電位數(shù)據(jù)。

標(biāo)準(zhǔn)氧化還原電位溶液數(shù)據(jù)表(MV)

19．溫度測(cè)量和標(biāo)定

把溫度傳感器(或溶解氧電極，內(nèi)置有溫度傳感器)連接在儀器四芯插座上，儀表測(cè)量模式切換到溫度擋上，即可進(jìn)行溫度的測(cè)量。溫度傳感器日常一般不要標(biāo)定校準(zhǔn)，但換用了溫度傳感器后要進(jìn)行溫度標(biāo)定校準(zhǔn)，方法如下；在一個(gè)保溫杯中加入冰水混合物，插入溫度傳感器和一支較標(biāo)準(zhǔn)的玻璃溫度計(jì)，等溫度指示穩(wěn)定后按上鍵標(biāo)定校準(zhǔn)t1，然后在保溫杯中加入40-50攝氏度熱水，插入溫度傳感器和一支較標(biāo)準(zhǔn)的玻璃溫度計(jì)，等溫度指示穩(wěn)定后按下鍵標(biāo)定校準(zhǔn)t2，由標(biāo)準(zhǔn)玻璃溫度計(jì)記錄按標(biāo)定鍵時(shí)的t1和t2溫度，然后進(jìn)入儀器參數(shù)設(shè)置，改動(dòng)原來即內(nèi)的t1和t2為按標(biāo)定鍵時(shí)記錄的t1和t2即可。

20. 過量程指示及故障處理和電極性能檢查

由于儀器標(biāo)定混亂或標(biāo)定錯(cuò)誤，可能會(huì)使顯示數(shù)值跳動(dòng),一般在正確標(biāo)定兩點(diǎn)后即可使顯示數(shù)值穩(wěn)定。如果顯示數(shù)值仍不穩(wěn)定可能原因是電極出故障。

由于非正常標(biāo)定或其他錯(cuò)誤操作的原因，可能使儀表待顯示的數(shù)值＞９９９９或＜－９９９（不計(jì)小數(shù)點(diǎn)位置），超出了四位數(shù)碼管所能顯示的數(shù)值范圍，出現(xiàn)過量程顯示時(shí)儀表將給出過量程指示；＞９９９９過量程指示為四個(gè)“－”字形上劃線，＜－９９９過量程指示為四個(gè)“－”字形下劃線。測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)過量程指示的原因可能是測(cè)量系統(tǒng)故障或者是標(biāo)定錯(cuò)誤，這時(shí)應(yīng)當(dāng)用重新標(biāo)定，如果標(biāo)定后還出現(xiàn)過量程指示， 則要檢查判斷電極是否正常。

判斷電極是否正常的方法是觀察電極在標(biāo)準(zhǔn)液中響應(yīng)是否正常，對(duì)pH電極和溶解氧電極是否正常的檢查判斷可以用查閱電極性能參數(shù)的方法，對(duì)其他離子選擇性電極或氧化還原電極可以用以下方法檢查判斷電極是否正常；暫時(shí)把儀器測(cè)量切換到毫伏測(cè)量擋上，測(cè)量電極在標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2中響應(yīng)毫伏值，計(jì)算n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的值，其中mv1和mv2分別是電極在標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2中響應(yīng)毫伏值,n為電極反應(yīng)轉(zhuǎn)移電子數(shù)，PC1和PC2分別是標(biāo)準(zhǔn)樣品液1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的濃度負(fù)對(duì)數(shù)。對(duì)被檢查的離子選擇性電極或氧化還原電極以n(mv1-mv2)/(PC1-PC2) 的值等于或接近能斯特級(jí)差為好，一般應(yīng)當(dāng)大于50毫伏，如果n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的值太小或等于零則表示電極靈敏度太低或電極無響應(yīng)，應(yīng)維修維護(hù)后再檢查之，如不行則還要更換電極。

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