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儀器操作與維護：全自動紅外測油儀
閱讀：859 發(fā)布時間：2023-8-16
儀器操作與維護：全自動紅外測油儀
1儀器設備
全自動紅外測油儀，以EP4000B型為例。
2適用范圍
適用于工業(yè)廢水、生活污水、土壤以及固定污染源廢氣中石油類和動植物油類的測定。
3適用國標
《HJ637-2018 水質 石油類以及動植物油類的測定 紅外分光光度法》
《HJ1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》
《HJ1051-2019 土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》
4操作步驟
4.1.啟動
把儀器放在一個穩(wěn)定、水平的操作面上，有條件的實驗室可放于通風櫥內。
儀器旁應無強電磁干擾，且通風良好、無塵，避免陽光直射。
把電源插頭插入電源插座中（電源220V /50HZ），打開電源開關，進入到開機界面。
4.2.預熱
儀器需要預熱30min才可穩(wěn)定工作。
4.3.水中油測量
4.3.1全自動測量方法
第1步、蠕動泵把手向右閉合。全自動空白歸零：點擊選擇執(zhí)行文件,雙擊選擇“全自動空白歸零",然后點擊“執(zhí)行檢測"。一般以蒸餾水或純水500ml進行全稱空白測量。
第2步、樣品測量：根據測量樣品的數(shù)量，選擇測量文件,執(zhí)行檢測即可。將待檢水樣依次排放儀器進樣口，點擊“執(zhí)行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名（中英文均可），點擊“確定"，儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。
全自動操作時點擊“選擇執(zhí)行文件" ，在“執(zhí)行文件"中選擇“1 位全程空白+蒸餾水自動測量"項，或Ctrl多選其它的水樣文件一起打開再點擊“執(zhí)行檢測"按鈕。將待檢水樣依次排放儀器進樣口，點擊“執(zhí)行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名（中英文均可），點擊“確定"，儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。
分析結果第一列為水中油的濃度，第三列為四氯乙烯中的油濃度，第四列為油類總吸收值。
4.3.2半自動測量方法
第1步：參數(shù)設置(設置完一成不變)
第2步：選擇一條標準曲線(設置完一成不變)
第3步：使用4cm的石英比色皿，放入空白四氯乙烯到比色池，等待30秒，點擊“空白歸零"，空白歸零后，然后將萃取好的樣品溶液倒入比色池，設置參與萃取的樣品體積和四氯乙烯體積，等待30秒，點擊“樣品測量"，水中濃度即為水樣的含油濃度，然后即可進行下一個樣品的測量。
4.3.3油樣或盲樣測量操作步驟：
第1步：插電預熱，預熱過程中按照要求配制標準油或盲樣。（配制使用的器皿要求用試劑清洗兩次）
第2步：參數(shù)設置(設置完一成不變)；
第3步：選擇一條標準曲線 (設置完一成不變) ；
第4步：使用配制標樣或盲樣的正己烷手動倒入比色池，等待30秒，點擊“空白歸零"，測完倒掉，然后將配制好的油樣或盲樣倒入比色池，等待30秒，點擊“樣品測量"，濃度值即盲樣或油樣的濃度值。
同時配置注射器的可以選擇執(zhí)行文件，“質控樣測量"儀器自動完成空白歸零和質控樣的稀釋配置并測量出數(shù)；
4.3.4四氯乙烯純度檢驗：
每次測量樣品前，請先進行四氯乙烯純度檢驗。
取一個4cm的干燥石英比色皿放入樣品池中，單擊“空白測量"按鈕，儀器進行空白測量，并在譜圖顯示區(qū)域顯示實時曲線。
取出比色皿，向比色皿中到入2/3體積的四氯乙烯待測溶液，放入樣品池中，注意比色皿的方向要與空白測量保持一致。單擊“樣品測量"按鈕，儀器在譜圖顯示區(qū)域顯示實時譜圖。檢測完成后，查看A2930，A2960，A3030處的吸光度應分別小于0.34，0.07，0.00。四氯乙烯純度檢驗合格后，方可進行樣品萃取，否則需要更換試劑后再檢測，直到合格為止。
樣品檢測
輸入體積比 體積比即水樣體積與萃取劑(四氯乙烯）體積之比 如500毫升水樣50毫升四氯乙烯 體積比為10:1
空白測量：取一個干凈的石英比色皿，向比色皿中倒入2/3體積的四氯乙烯，用擦鏡紙擦拭干凈后放入樣品池中。進行空白測量。
樣品測量：將樣品池中的比色皿拿出并倒掉四氯乙烯溶液，倒入少量樣品溶液潤洗兩次，再倒入2/3體積的樣品溶液擦拭后放入樣品池中測量。
溶液濃度為萃取液中油類物質的濃度值，樣品濃度為水樣中油類物質的濃度值。
樣品濃度（mg/L）=溶液濃度（mg/L）/體積比。
4.4.數(shù)據查詢
在分析結果頁面
1. 根據分析結果文件名和日期查詢以前測定的樣品分析結果；
2. 點擊當日的分析單個樣品會顯示此樣品的標準曲線，空白和樣品譜圖；
3. 分析結果可以保存成電子格式的文件，便于修改和打印，可以單獨選擇數(shù)據和其曲線和樣品譜圖，亦可多選或全選；
4. 保存、調樣品分析結果、譜圖；用鼠標按“數(shù)據查詢"按鈕，彈出數(shù)據庫菜單。選擇相應的打印內容后，點擊打印機圖標，打印機開始打印“分析結果報告"。
5. 雙擊測量的數(shù)據可以查看其當時測量使用的標準曲線和產生的空白樣品譜圖。
5注意事項
5.1 儀器應預熱30min后再進行測量。
5.2每次進行樣品萃取前，先檢測四氯乙烯純度，合格后再進行樣品萃取。
5.3同一批次的樣品使用的四氯乙烯應來自同一瓶試劑。若檢測樣品量比較大時，應計算好四氯乙烯用量混合后再使用。
5.4非測量時溶液不得在比色皿中長時間存放。
5.5萃取劑四氯乙烯應為光譜純以上試劑。
5.6試驗過程中產生的廢液應存放于密閉容器中，妥善處理。
5.7光學器件應避免人手觸摸，盡量避免灰塵玷污。
5.8儀器操作過程中若發(fā)現(xiàn)異常情況，可重啟設備或與我公司技術人員聯(lián)系。
5.9不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或干燥箱內烘烤。
5.10盛裝溶液時，高度為比色皿的2/3處即可，光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙擦拭干凈。
5.11比色皿換向后誤差可達4％一7％左右，所以在測量時定要看準比色皿箭頭標志。
5.12測量準確度超標，應逐項檢查以下因素：
l 所用比色皿清潔度不夠
l 室內溫度過高或過低（最佳溫度18～25℃）
l 預熱時間過短
l 標液受到污染或有損失