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        1. 四川致研科技有限公司

          GJB 5891.28-2006 第28部分:燃燒熱和爆熱測定 絕熱量熱法

          時(shí)間:2024-6-13 閱讀:655
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          GJB 5891.28-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

          28部分:燃燒熱和爆熱測定  絕熱量熱法

          1  范圍

          本部分規(guī)定了測定火工品藥劑燃燒熱和爆熱的試劑、材料、儀器、設(shè)備、環(huán)境要求、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處理。

          本部分適用于火工品藥劑的燃燒熱和爆熱的測定。

          2  規(guī)范性引用文件

          下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。

          GB/T 601化學(xué)試劑  滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

          GB/T 603化學(xué)試劑  試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

          3  原理

          將一定質(zhì)量的被測火工品藥劑在充入惰性氣體或真空氛圍的量熱彈內(nèi)被引燃或引爆,以水為測溫介質(zhì),在絕熱條件下,測定水的溫升值,根據(jù)水的溫升值和量熱計(jì)的熱容量,計(jì)算其熱量,并進(jìn)行修正,作為被測藥劑在給定條件下的燃燒熱或爆熱。

          4  試劑、材料

          試驗(yàn)用試劑、材料應(yīng)符合以下要求:

          a) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為0.1mol/L,用氫氧化(GB/T 629)按GB/T 601配置并標(biāo)定;

          b) 酚酞指示劑:濃度為10g/L,用酚酞(GB/T 10729)按GB/T 603配置;

          c) 苯甲酸(GBW(E)130035);

          d) 標(biāo)準(zhǔn)huo藥:已知爆熱值;

          e) 氬氣(GB/T 4842);

          f) 氧氣(GB/T 3863);

          g) 鎳鉻電阻合金絲(YB/T 5259):直徑為0.100mm~0.250m;

          h) 白棉線:粗細(xì)均勻,不涂蠟,熱值為17500J/g;

          i) 坩堝:內(nèi)徑為24.0mm、高為12.0mm、壁厚為0.5mm的不銹鋼坩堝,或壁厚為2.0mm,容積為5.0mL的陶瓷坩堝;

          j) 蒸餾水。

          5  儀器、設(shè)備

          試驗(yàn)用儀器、設(shè)備應(yīng)符合以下要求:

          a)絕熱量熱計(jì):示意圖見圖1,其中:

          1)量熱彈容積為:300mL±10mL;

          2)溫度計(jì):測量范圍為0℃~50℃,分度值為0.1℃;

          3)貝克曼溫度計(jì):分度值為0.01℃;

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          b)分析天平:最大稱量為200g,分度值為0.0001g;

          c)電子天平或工業(yè)天平:最大稱量為3000g~5000g,分度值為0025g;

          d)點(diǎn)火裝置:采用5V~24V的點(diǎn)火電源,可由220V交流電源經(jīng)調(diào)壓變壓器供給,由電壓表(0V~30V,1.5級)、電流表(0A~10A,1.5級)、電秒表(0s~10s分度值0.01s)、滑線式變阻器組成;

          e)真空裝置:由真空泵(真空度為6.7×10-2Pa,抽氣速度不小于1L/s)、壓力表(量程為0kPa~100kPa,分度值為0.2kPa)組成;

          f)水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±2℃;

          g)充氣裝置;

          h)滴定管:50mL,分度值為0.1mL;

          i)玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì):量程為16L/~160L/h,分度值為4L/h;

          j)電爐:800W~1000W;

          k)環(huán)形鐵架:放置量熱彈蓋;

          l)手動壓片機(jī)。

          6  環(huán)境要求

          量熱試驗(yàn)室應(yīng)分為兩個(gè)工作室,一個(gè)工作室放置絕熱量熱計(jì),室內(nèi)溫度一般為15℃~30℃,工作時(shí)室溫波動應(yīng)控制在±2℃;另一個(gè)工作室放置點(diǎn)火裝置、真空裝置和充氣裝置。

          7  試驗(yàn)步驟

          7.1  絕熱量熱計(jì)熱容量測定

          7.1.1  用苯甲酸測定絕熱量熱計(jì)的熱容量

          7.1.1.1  將苯甲酸放入水浴(或油浴)烘箱,在70℃~80℃的溫度下烘3h~4h 后,于干燥器中冷卻至室溫,稱取能使絕熱量熱計(jì)溫度升高1℃的苯甲酸量(約0.5g),用壓片機(jī)壓成片,或直接購買同等質(zhì)量片劑(以下稱試樣片),然后,用分析天平稱量,精確至0.0002g。

          7.1.1.2  取白棉線100mm~200mm,放入烘箱中,在60℃±2℃的溫度下烘2h后,于干器中冷卻至室溫,稱量其質(zhì)量,精確至0.0002g。

          7.1.1.3  取鎳鉻電阻合金絲100mm~200mm,將其中部繞成內(nèi)約為1mm的彈簧狀,作為點(diǎn)火絲,并稱量其質(zhì)量,精確至0.0002g。

          7.1.1.4  將彈頭放在環(huán)形鐵架上,把坩堝放入彈頭的電極桿下端的環(huán)內(nèi)。

          7.1.1.5  將點(diǎn)火絲兩端分別接在電極桿上,將棉線的一端纏在點(diǎn)火絲中部,另一端穿過火焰擋板中心的小孔,放入坩堝內(nèi),并用試樣片壓住。

          7.1.1.6  往彈杯內(nèi)注入5mL蒸餾水,將彈頭放在彈杯內(nèi),蓋上彈帽并擰緊。

          7.1.1.7  將量熱彈針形閥與真空裝置的抽氣管相連,開啟真空泵,啟動真空泵,抽真空至彈內(nèi)壓力不大于600Pa,關(guān)閉針形閥,卸下抽氣管,然后,將針形閥與充氣裝置的充氣接頭連接,打開針形閥,緩慢地向彈內(nèi)充入氧氣至彈內(nèi)壓力為2.5MPa時(shí),關(guān)閉針形閥,卸下充氣接頭,擰緊彈頂帽,檢查電極導(dǎo)通狀況。

          7.1.1.8  用電子天平稱量絕熱量熱計(jì)內(nèi)筒的質(zhì)量,往絕熱量熱計(jì)內(nèi)筒注入蒸餾水(水量應(yīng)能使量熱彈浸入水中,其水面低于彈頂帽平面約10mm),調(diào)節(jié)絕熱量熱計(jì)內(nèi)筒的水溫,使水溫高于室溫3℃;再稱重,準(zhǔn)確至0.1g,并計(jì)算水的質(zhì)量;確定后,每次試驗(yàn)應(yīng)保持水量不變。

          7.1.1.9  將內(nèi)筒放入絕熱量熱計(jì)筒內(nèi)的支架上(見圖1),再將量熱彈放入裝有水的內(nèi)筒中,檢查量熱彈的氣體泄漏情況,然后,蓋好絕熱量熱計(jì)頂蓋。

          7.1.1.10  通冷卻水(用流量計(jì)控制流速為18L/h~21L/h),依次接通電源開關(guān),水泵開關(guān)和加熱開關(guān)。

          7.1.1.11  調(diào)節(jié)橋路平衡旋鈕,10min~20min后,每隔5min讀一次溫度(每次讀數(shù)前應(yīng)打開振動器),讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后三位,待內(nèi)筒溫度連續(xù)兩次的讀數(shù)變化不大于0.002℃時(shí),即為系統(tǒng)達(dá)到初始平衡,記錄此時(shí)溫度(t0)。

          7.1.1.12  點(diǎn)火,記錄點(diǎn)火電壓、電流和時(shí)間(均讀至最小分度值);10min~15min 后開始讀數(shù),每隔5min讀一次溫度,直至內(nèi)筒溫度連續(xù)兩次的讀數(shù)變化不大于0.002℃,即為系統(tǒng)達(dá)到終點(diǎn)平衡,記錄此時(shí)溫度(tn)。

          7.1.1.13  斷開加熱開關(guān)和水泵開關(guān),提起絕熱量熱計(jì)頂蓋,順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,觀察量熱彈漏氣情況,如果漏氣,則該次試驗(yàn)作廢。

          7.1.1.14  取出量熱彈,打開彈的針形閥,使彈內(nèi)氣體緩慢排出;擰開彈帽,取出彈頭,檢查彈內(nèi)是否積碳,如果有積碳,則該次試驗(yàn)作廢;檢查點(diǎn)火絲是否熔斷,若被熔斷,將未燃盡的點(diǎn)火絲,經(jīng)清洗、干燥后,稱量其質(zhì)量,準(zhǔn)確至0.0002g。7.1.1.15  用蒸餾水洗滌量熱彈的內(nèi)壁及坩堝等部件,并將洗滌水收集于三角瓶中,用表面皿蓋住瓶口,在電爐上煮沸3min~5min,冷卻至室溫后,加入兩滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色30s不消失,記錄所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

          7.1.1.16  取出內(nèi)筒,擦干溫度計(jì)和攪拌器,清洗量熱彈各部件,然后,擦干備用。

          7.1.1.17  絕熱量熱計(jì)的熱容量為絕熱量熱計(jì)各部分熱容量之和,按公式(1)計(jì)算絕熱量熱計(jì)的熱容量

          ac7959deb5d809838cc447d5e7237eaf_image_ryl1.png

          式中

          C——用苯甲酸測定的絕熱量熱計(jì)的熱容量的數(shù)值,單位為焦耳每攝氏度(J/℃);

          Q1——苯甲酸燃燒放出的熱量的數(shù)值,單位為焦耳(J);

          Q2——生成硝酸放出的熱量的數(shù)值,單位為焦耳(J);

          Q3——點(diǎn)火絲通電后產(chǎn)生的熱量(焦耳熱)的數(shù)值,單位為焦耳(J);

          Q4——點(diǎn)火絲燃燒放出的熱量的數(shù)值,單位為焦耳(J);

          Q5——棉線燃燒放出的熱量的數(shù)值,單位為焦耳(J);

          t——校正后的溫升值的數(shù)值,單位為攝氏度(℃)。

          按公式(2)計(jì)算苯甲酸燃燒放出的熱量:

          2cdceb8bbce5d379c0be5a69d572ad7d_image_het2.png

          式中

          q1——苯甲酸的燃燒熱的數(shù)值,單位為焦耳每克(J/g)

          m1——苯甲酸的質(zhì)量的數(shù)值,單位為(g)。

          按公式(3)計(jì)算生成硝酸放出的熱量:

          f7da7d920112178fd36682c424bd3018_image_nkt4.png

          式中:

          V——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

          C——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

          0.0063——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]相當(dāng)?shù)南跛岬馁|(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

          950——生成1g硝酸放出的熱量的數(shù)值,單位為焦耳每克(J/g)。

          按公式(4)計(jì)算點(diǎn)火絲的焦耳熱:

          f593037ab17a82f51a9da4d3d6a451d4_image_dxmp.png

          式中:

          U——點(diǎn)火電壓的數(shù)值,單位為伏(V);

          I——點(diǎn)火電流的數(shù)值,單位為安(A);

          t——點(diǎn)火時(shí)間的數(shù)值,單位為秒(s)。

          按公式(5)計(jì)算點(diǎn)火絲燃燒放出的熱量:

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          式中

          q4——點(diǎn)火絲的燃燒熱的數(shù)值,單位為焦耳每克(J/g);

          m4——已被燃燒的點(diǎn)火絲質(zhì)量的數(shù)值,單位為(g)。

          按公式(6)計(jì)算棉線燃燒放出的熱量:

          52d35b574c4ebb22db80051e00e3f845_image_jehp.png

          式中

          q5——棉線的燃燒熱的數(shù)值,單位為焦耳每克(J/g);

          m5——棉線質(zhì)量的數(shù)值,單位為(g)。

          按公式(7)計(jì)算校正后的溫升值:

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          式中:

          9e8dc2b35ca9f02d1ee80decb7c53dfb_image_ejkn.png——貝克曼溫度計(jì)的平均分度值(可由其檢定證書查得);

          tn——系統(tǒng)到達(dá)終點(diǎn)平衡時(shí)的溫度(tn)與貝克曼溫度計(jì)毛細(xì)管孔徑的修正值(可由其檢定證書查得)之和的數(shù)值,單位為攝氏度(℃);

          t0——系統(tǒng)到達(dá)初始平衡時(shí)的溫度(t0)與貝克曼溫度計(jì)毛細(xì)管孔徑的修正值(同上)之和的數(shù)值,單位為攝氏度(℃)。

          7.1.2  用標(biāo)準(zhǔn)火yao測定絕熱量熱計(jì)的熱容量

          7.1.2.1  重復(fù)7.1.1.3和7.1.1.4的操作。

          7.1.2.2  將點(diǎn)火絲兩端分別接在電極桿上,調(diào)整點(diǎn)火絲的位置,使其既能被埋入標(biāo)準(zhǔn)huo藥中又不接觸到不銹鋼坩堝(如圖1所示)。

          7.1.2.3  用分析天平稱取能使絕熱量熱計(jì)升溫約1℃的標(biāo)準(zhǔn)huo藥(約2g),準(zhǔn)確至0.0002g,將其倒入坩堝中,再將量熱彈頭放在彈杯內(nèi),蓋上彈帽,并擰緊。

          7.1.2.4  將彈的針形閥與真空裝置連接,啟動真空泵,抽真空至彈內(nèi)壓力不大于600Pa,關(guān)閉針形閥,關(guān)閉真空泵,卸下連接管,檢查電極導(dǎo)通情況。

          7.1.2.5  重復(fù)7.1.1.8~7.1.1.14和7.1.1.16的操作。

          7.1.2.6  按公式(8)計(jì)算絕熱量熱計(jì)的熱容量:

          ec63611019d1e2a0db28b1c52846a283_image_q2we.png

          式中

          C1——用標(biāo)準(zhǔn)huo藥測定的絕熱量熱計(jì)的熱容量,單位為焦耳每攝氏度(J/℃);

          q6——標(biāo)準(zhǔn)火yao的爆熱,單位為焦耳每攝氏度(J/℃);

          m6——標(biāo)準(zhǔn)huo藥質(zhì)量,單位為克(g)。

          對于同,絕熱量熱計(jì),公式(1)的計(jì)算結(jié)果與公式(8)的結(jié)果應(yīng)是相同的,它們誤差應(yīng)符合 7.1.3.1的要求。

          7.1.3  測定熱容量的要求

          7.1.3.1  應(yīng)重復(fù)測定熱容量五至七次,平行測定結(jié)果誤差不大于42J/℃的五次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為絕熱量熱計(jì)的熱容量,所得結(jié)果表示至整數(shù)位。7.1.3.2  一般每一個(gè)月用標(biāo)準(zhǔn)huo藥檢測絕熱量熱計(jì)的熱容量一次,若測得標(biāo)準(zhǔn)火yao的爆熱值在其標(biāo)準(zhǔn)爆熱值的±13J/g 范圍內(nèi),則原測定的熱容量仍可使用;當(dāng)更換絕熱量熱計(jì)主件時(shí)(不包括更換同規(guī)格的小的部件,如密封圈、螺母等),應(yīng)重新測定絕熱量熱計(jì)的熱容量。

          7.2  火工品藥劑燃燒熱測定

          7.2.1  一般情況下,重復(fù)7.1.1.3、7.1.1.4和7.1.2.2的操作;對易飛濺的藥劑或不易被點(diǎn)火絲直接點(diǎn)燃的藥劑,則重復(fù)7.1.1.2~7.1.1.5的操作。

          7.2.2  稱取被測藥劑 1g~2g,準(zhǔn)確至0.0002g,將其緩慢倒入坩堝中;對易飛濺的藥劑應(yīng)將其壓成直徑為10mm的藥柱,壓藥壓力為100MPa~120MPa。

          7.2.3  重復(fù)7.1.1.6~7.1.1.16的操作。

          7.3  火工品藥劑爆熱測定

          7.3.1  重復(fù)7.1.1.3、7.1.1.4和7.1.2.2的操作。

          7.3.2  稱取被測藥劑1g2g,準(zhǔn)確至0.0002g,將其緩慢倒入坩堝中,再將彈頭放入彈杯內(nèi),蓋上彈帽,并擰緊。

          7.3.3  重復(fù)7.1.2.4的操作;對在真空條件下不能被引爆的藥劑,則抽真空后充入氬氣至彈內(nèi)壓力為2.5MPa。

          7.3.4  重復(fù)7.1.1.87.1.1.13和7.1.1.16的操作。

          8  結(jié)果處理

          8.1  按公式(9)計(jì)算被測藥劑的爆熱:

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          式中:

          Qb——被測藥劑的爆熱的數(shù)值,單位為焦耳每克(J/g);

          m——被測藥劑的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

          C1——標(biāo)準(zhǔn)huo藥爆炸時(shí)絕熱量熱計(jì)的熱容量的數(shù)值,單位為焦耳每攝氏度(J/℃)。

          按公式(10)計(jì)算被測藥劑的燃燒熱;當(dāng)用棉線引燃時(shí),按公式(11)計(jì)算被測藥劑的燃燒熱:

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          式中:

          Qr——被測藥劑的燃燒熱,單位為焦耳每克(J/g)。

          8.3  同一被測藥劑樣品平行測定兩次,測得兩次燃燒熱的平行誤差不超過63J/g、爆熱的平行誤差不超過84J/g時(shí),取其算術(shù)平均值并修約為整數(shù)報(bào)出;當(dāng)兩次結(jié)果之差大于平行誤差時(shí),允許進(jìn)行第三次試驗(yàn),并取其中的兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果報(bào)出;若第三次試驗(yàn)結(jié)果分別與前兩次試驗(yàn)結(jié)果之差都在平行誤差范圍內(nèi),則取三次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果報(bào)出;若第三次試驗(yàn)結(jié)果分別與前兩次試驗(yàn)結(jié)果之差都超出平行誤差時(shí),試驗(yàn)結(jié)果全部報(bào)出。


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