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應(yīng)用丨N-二甲基亞硝胺檢測(cè)前處理解決方案
閱讀：771發(fā)布時(shí)間：2023-11-20
亞硝酸鹽在腌肉中轉(zhuǎn)化為亞硝酸，極易生成致癌性物質(zhì)：N-亞硝胺類化合物。在適宜的條件下，亞硝酸鹽與胺類發(fā)生亞硝基化作用，最終生成N-二甲基亞硝胺。
N-二甲基亞硝胺廣泛存在于啤酒、肉制品及魚(yú)類腌制品等食品和環(huán)境中，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，用于制造二甲基肼，是公認(rèn)的毒性較大的污染物，具有肝毒性和致癌性。
2023年9月25日，國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)發(fā)布了85項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和3項(xiàng)修改單（衛(wèi)健委2023年第6號(hào)公告），其中就有GB5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定》。
此次增加QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（第二法），QuEChERS方法相較于其他前處理方法操作更簡(jiǎn)單，更容易實(shí)現(xiàn)批量前處理，試劑使用量更少，更環(huán)保。
樣品前處理步驟
提取
· 干制品稱取5g于50mL離心管（RC-50004M，50mL尖底）
· 加入5mL水，振蕩混勻（鮮樣品稱取10g置于50mL離心管中）
· 加入N-二甲基亞硝胺內(nèi)標(biāo)中間液（1μg/mL）50μL，向其準(zhǔn)確加入10mL乙腈
· MTV3000多管渦旋混合儀2500rpm，渦旋振蕩2min，置于-20℃冰箱冷凍20min
· 取出后加入1顆陶瓷均質(zhì)子（RC-5003C）以及提取鹽包（RC-50106M，內(nèi)含4g硫酸鎂和1g氯化鈉）
· 置于V20垂直振蕩器，1300rpm振蕩2min
· 置于冷凍離心機(jī)中，轉(zhuǎn)速9000r/min，10℃離心5min
· 上清液待凈化
凈化
· 量取5mL水加入15mL凈化管（RC-15164M含有150mgHLB-2粉末或RC-15165M，含有1gHolipid）
· 置于MTV 3000多管渦旋混合儀，2500rpm 渦旋混勻，立即加入5mL待凈化上清液渦旋振蕩1min
· 取出置于冷凍離心機(jī)，9000r/min，10℃離心5min
· 待除水
除水
· 取上述待除水凈化液加入15mL除水凈化管中（RC-15166M，含有1.6g硫酸鎂和0.4g氯化鈉）
· 置于MTV3000多管渦旋混合儀，2500rpm渦旋振蕩2min
· 置于冷凍離心機(jī)中，轉(zhuǎn)速9000r/min，10℃離心5min
· 取上層有機(jī)相經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)濾后
· 上機(jī)測(cè)定
前處理儀器及耗材推薦
Raykol V20垂直振蕩器
· 振蕩方式：垂直振蕩
· 振蕩速度：500-1800rpm
· 振幅：32mm
·樣品數(shù)量：50mL*20，15mL*38，100mL*10，2mL*52等，96孔板*6，可定制
· 7寸彩色觸摸屏，實(shí)時(shí)顯示速度、工作時(shí)間及倒計(jì)時(shí)等
· 預(yù)約啟動(dòng)，預(yù)約時(shí)間0-840min
Raykol
MTV3000多管渦旋混合儀
· 振蕩方式：偏芯振蕩
· 振蕩速度：最高速度3000rpm
· 操作簡(jiǎn)單，適配各種管架
· 7寸彩色觸摸屏，實(shí)時(shí)顯示速度、工作時(shí)間及倒計(jì)時(shí)等
耗材
RC-50004M | 50mL螺口尖底管，PP材質(zhì)， 25支/包，2包 |
RC-50106M | 萃取鹽包：4g MgSO4+1g NaCl， 50/盒 |
RC-5003C | 陶瓷均質(zhì)子，用于50mL萃取管， 100個(gè)/瓶 |
RC-15164M | 15mL凈化管：150mg HLB-2， 25支/盒 |
RC-15165M | 15mL凈化管：1g Holipid， 25支/盒 |
RC-15166M | 15mL凈化管：400mg NaCl+1600mg MgS04， 50支/盒 |
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