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自動(dòng)閉口閃點(diǎn)測(cè)試影響因素探討
閱讀：2209 發(fā)布時(shí)間：2021-12-10閃點(diǎn)是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，點(diǎn)火源能夠引發(fā)可燃液體表面蒸氣發(fā)生閃火時(shí)的最小溫度。閃點(diǎn)是化學(xué)品行業(yè)，特別是油品行業(yè)的一項(xiàng)重要安全標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量指標(biāo)，關(guān)系到可燃液體的使用、存儲(chǔ)和運(yùn)輸安全。
閃點(diǎn)測(cè)試方法可以分為閉口閃點(diǎn)和開口閃點(diǎn)兩種。開口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)由于可燃液體蒸氣不易積累，所以其閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果會(huì)高于閉口閃點(diǎn)。為了在評(píng)估過(guò)程中獲得更大的安全裕量，通常采用閉口閃點(diǎn)測(cè)試的數(shù)據(jù)。
閉口閃點(diǎn)測(cè)試方法主要分為賓斯基-馬丁閉口杯法（GB/T 261、ASTM D93）、常閉式閉口杯法（ASTM D6450、SH/T 0768、SN/T3077.1）以及改良連續(xù)閉杯法（ASTM D7094、SN/T3077.2）。以上方法閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果都會(huì)受到諸多因素影響，測(cè)試人員可能會(huì)遇到檢測(cè)結(jié)果不理想，或者多次測(cè)試數(shù)據(jù)重復(fù)性不達(dá)標(biāo)的情況。本文將就閃點(diǎn)測(cè)試影響因素進(jìn)行總結(jié)和探討，以供從業(yè)者交流與參考。
圖1 可燃液體閃燃
可燃液體處于閃點(diǎn)時(shí)，液面附近的蒸氣濃度就是爆炸下限濃度（CLFL）。對(duì)于閉口閃點(diǎn)測(cè)試，測(cè)試過(guò)程中樣品蒸氣濃度累積至CLFL是一個(gè)復(fù)雜的非線性、多因素耦合的過(guò)程，是液體蒸發(fā)、氣體擴(kuò)散、自然對(duì)流、強(qiáng)制對(duì)流、氣體氧化和燃燒等效應(yīng)持續(xù)或間歇作用累加的結(jié)果。另一方面，閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果又取決于蒸氣引燃效果與燃爆增壓檢測(cè)能力。以ASTM D6450和ASTM D7094的測(cè)試方法為例，圖2總結(jié)了可能影響閃點(diǎn)的各種因素，主要可分為儀器設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)環(huán)境和人為操作三方面因素。
圖2 閃點(diǎn)測(cè)試影響因素匯總
2.1 儀器設(shè)計(jì)
閃點(diǎn)儀自身結(jié)構(gòu)與參數(shù)設(shè)置均可能通過(guò)影響燃燒三要素改變閃點(diǎn)測(cè)試值，同時(shí)儀器傳感元件性能又直接影響測(cè)試準(zhǔn)確性。例如，在設(shè)定點(diǎn)火能量的情況下，點(diǎn)火針間距和針尖形狀會(huì)影響實(shí)際發(fā)生能量，從而改變CLFL和閃點(diǎn)；另外，空氣導(dǎo)入量和測(cè)試室氣密性等因素直接影響可燃物和助燃物濃度在測(cè)試過(guò)程中的動(dòng)態(tài)變化，導(dǎo)致同一樣品閃燃溫度差異。
為控制上述影響因素，閃點(diǎn)儀廠家需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，控制加工與裝配精度，并做好出廠前的標(biāo)定和校準(zhǔn)工作。
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境影響主要分為環(huán)境溫度、濕度和空氣流動(dòng)三個(gè)方面。對(duì)于部分沒(méi)有做好溫度補(bǔ)償?shù)拈W點(diǎn)儀，高低溫或環(huán)境溫度劇烈變化會(huì)導(dǎo)致電子元件產(chǎn)生溫漂，影響測(cè)試結(jié)果；環(huán)境濕度影響空氣的電擊穿特性，從而改變點(diǎn)火能量和閃點(diǎn)；另外，若儀器封閉性不佳，周邊氣流會(huì)帶走部分油蒸氣，降低樣品杯上方的蒸氣濃度，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏大[1]。
考慮上述因素，閃點(diǎn)測(cè)試實(shí)驗(yàn)，特別是重復(fù)性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)建議在穩(wěn)定、適宜的環(huán)境下操作。同時(shí)也要求儀器廠商進(jìn)行設(shè)計(jì)優(yōu)化，最大限度降低環(huán)境因素的干擾。
2.3 人為操作
不恰當(dāng)?shù)牟僮鞣绞揭矊@著影響閃點(diǎn)測(cè)試的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。例如，樣品在高溫下保存或取樣過(guò)程中可能會(huì)引起易揮發(fā)組分的損失，導(dǎo)致閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果偏大；另外，裝樣量不準(zhǔn)確影響樣品杯上方空間體積，體積越小，越快到達(dá)CLFL, 測(cè)量值偏低，反之則偏高[2]；而對(duì)于相同的樣品，若預(yù)期閃點(diǎn)值設(shè)置不同，測(cè)試過(guò)程中點(diǎn)火與空氣導(dǎo)入次數(shù)不同將導(dǎo)致樣品杯內(nèi)氣體成分的差異，也將影響閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果；當(dāng)然，每次實(shí)驗(yàn)后的清洗過(guò)程也很重要，進(jìn)行連續(xù)測(cè)試時(shí)必須排除前一個(gè)樣品殘留物造成的影響。
消除人為因素有賴于操作人員嚴(yán)格遵守操作規(guī)范，同時(shí)能夠具備一定的專業(yè)技術(shù)知識(shí)與測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。
總體而言，閃點(diǎn)測(cè)試受多種因素耦合影響。一方面需要儀器生產(chǎn)廠商和用戶嚴(yán)格按照規(guī)程，確保各環(huán)節(jié)的精密性和準(zhǔn)確性；另一方面，對(duì)于某些關(guān)鍵因素，應(yīng)該進(jìn)行更深入地探究，不斷完善閃點(diǎn)檢測(cè)技術(shù)。最后，考慮閃點(diǎn)測(cè)試的復(fù)雜性，用戶應(yīng)理性評(píng)估測(cè)試數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)以標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)判斷結(jié)果有效性，而不應(yīng)人為提高數(shù)據(jù)一致性等要求。
[2]景肖, 朱建軍. 淺談石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測(cè)定影響因素及改進(jìn)[J]. 化工管理, 2015, No.389(30):56.
微量：?jiǎn)未螜z測(cè)僅需1-2mL樣品
精確：智能傳感有效提升測(cè)量精度
安全：電弧點(diǎn)火技術(shù)全程隔絕明火
高效：出色的升降溫速率與控溫精度