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        1. 常州恒隆儀器有限公司
          中級(jí)會(huì)員 | 第12年

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          振蕩器/搖床
          恒溫槽/天平衡器類
          實(shí)驗(yàn)室器械設(shè)備
          箱類溫度器材
          環(huán)境監(jiān)測儀
          光學(xué)光譜類儀器
          食品安全檢測
          氣體檢測儀
          美國華瑞檢測儀 二氧化氮檢測儀 一氧化氮檢測儀 磷化氫/PH3檢測報(bào)警儀 氯化氫檢測報(bào)警儀 CLO2檢測儀 環(huán)氧乙烷/ETO檢測儀 F2檢測儀 氟化氫/HF檢測報(bào)警儀 甲醛檢測報(bào)警儀 臭氧儀/O3測定儀 二氧化碳檢測儀/CO2分析儀 氫氣分析儀/H2報(bào)警器 氯氣檢測儀/CL2報(bào)警儀 氮?dú)夥治鰞x/N2檢測儀 氨氣檢測儀/NH3報(bào)警器 氧氣檢測儀/O2濃度檢測 二氧化硫分析儀/SO2檢測儀 硫化氫檢測儀/H2S報(bào)警儀 固定式氣體變送器/探測器 可燃?xì)鈾z測儀|可燃?xì)鈭?bào)警器 有毒氣體檢測儀 一氧化碳檢測儀/CO分析儀 便攜式多氣體檢測儀 便攜式單氣體檢測儀 固定式氣體報(bào)警控制器/主機(jī) VOC/TVOC揮發(fā)性有機(jī)物/光氣檢測儀
          水質(zhì)分析儀表
          常用檢測類儀表
          配套電極
          土木工程儀器
          玻璃器皿

          測汞儀的具體操作流程

          時(shí)間:2015/5/19閱讀:5198
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          冷原子吸收測汞儀的詳細(xì)資料:

          一、冷原子吸收測汞儀序言

              汞及其化合物的*性質(zhì),在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,但也帶來了環(huán)境污染,并對生物造成了危害,因此汞的監(jiān)測得到國家很大的重視,并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過0.0003mg/m3,工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過0.01mg/m3,生活飲用水含汞量不超過1ug/L(1ppb)。近年來由于此項(xiàng)工作的不斷發(fā)展,微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn),對測汞儀的全性能要求也就越來越高。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測汞手段,所以對本廠生產(chǎn)的CG—IC冷原子吸收測汞儀作了進(jìn)一步改進(jìn),極大地改善了漂移和噪聲,提高了靈敏度和度,并具有直讀濃度功能和數(shù)值保持功能,使分析操作更為方便。如果配本廠生產(chǎn)的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶,將使靈敏度進(jìn)一步提高,可對大氣、自來水、海水的本底進(jìn)行分析,使該義器的用途更廣泛。 
          二、冷原子吸收測汞儀的性能

          1. 測量范圍:0~10ng/ml(即0~10ppb) 
          2. 檢出下限:≤0.05ng/ml(0.05ppb) 
          3. 穩(wěn)定性:零點(diǎn)漂移:≤1%(F.S)/4h 
          4. 噪聲、無 
          5. 線性誤差:≤5%(0~5ppb范圍) 
          6. 數(shù)顯保持誤差:≤1%/min 
          7. 流量調(diào)節(jié)范圍:0~3L/ min 
          8. 記錄儀信號(hào)輸出:0~10mv 
          9. 正常工作條件:a.溫度:5~40℃ 
                           b.濕度:≤85% 
                           c.供電:220v±10%;50±0.5HZ 
          10. 儀器外型尺寸:460×445×180mm3 
          11. 凈重:12kg

          冷原子吸收測汞儀特點(diǎn):

          (1) 在CG-1的基礎(chǔ)上自行設(shè)計(jì)制造的、根據(jù)廣大用戶的意見,在儀器的設(shè)計(jì)上做了 改進(jìn)。

          (2) 儀器可以不用記錄儀、通過數(shù)字顯示、直讀濃度或者峰高值。

          (3) 儀器的精度非常高、可以測量水、土壤、食品、化妝品、尿液、各種樣品中的微量汞,是環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、化工等單位的實(shí)驗(yàn)室測汞的可靠儀器。


          1 開機(jī)后選擇水體微分測量檔,預(yù)熱3小時(shí)(其他檔位預(yù)熱30分鐘)。

          2 取5mL去離子水置入反泡瓶中測量3次。要求電壓值均<0.2V。否則,認(rèn)真清洗反泡瓶。檢查去離子水的來源??蓽y量其他水質(zhì)相對照。必須達(dá)到要求后才能進(jìn)行下一步。測量結(jié)束后,清除反泡瓶中廢液。

          3 取5mL去離子水置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量3次。要求電壓值均<0.2V。否則,認(rèn)真檢查配制氯化亞錫所用的器具。或更換其他廠家生產(chǎn)的氯化亞錫。所配制的20%氯化亞錫必須達(dá)到要求。

          4  取10mL去離子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硝酸,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則,更換所用硝酸。必須達(dá)到要求為止。

          5          取10mL去離子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硫酸,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則,更換所用硫酸。直到達(dá)到要求為止。

          6  取10mL去離子水置入反泡瓶中,加入0.1mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量3次。要求電壓值均<0.4V。否則,更換所用高錳酸鉀。必須達(dá)到要求為止。

          7  液的配制及檢驗(yàn)。

          7.1微分測量檔液的配制。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。稱為“微分測量檔液"。檢驗(yàn)方法:取5mL液置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測量檔測量3次。要求電壓值均<0.4V,否則,認(rèn)真清洗該容量瓶,重新配制液。必須達(dá)到要求為止。用于地面水環(huán)境監(jiān)測,或輕度污染的樣品。

          7.2低濃度測量檔液的配制。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。稱為“低濃度測量檔液"。檢驗(yàn)方法:取5mL液置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在低濃度測量檔測量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否則,認(rèn)真清洗該容量瓶,重新配制液。必須達(dá)到要求為止。用于土壤監(jiān)測,或中度污染的樣品。

          7.3高濃度測量檔液的配制。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。稱為“高濃度測量檔液"。檢驗(yàn)方法:取5mL液置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在高濃度測量檔測量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否則,認(rèn)真清洗該容量瓶,重新配制液。必須達(dá)到要求為止。用于測汞考核,或礦山廢渣樣品。

          8   針對微分測量檔所用器具的檢驗(yàn)。用液沖洗所用的器具,將沖洗后的廢液取5mL加入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測量檔測量3次。要求電壓值應(yīng)均<0.4V。否則,清洗該器具,直到滿足要求為止。特別是配制標(biāo)準(zhǔn)系列用的容量瓶,必須經(jīng)過逐個(gè)檢驗(yàn)達(dá)到要求后方可使用。不得忽略刻度的性。達(dá)不到要求的不得使用。低濃度測量檔要求要求吸光度(A)<0.0005。高濃度測量檔要求要求吸光度(A)<0.002。玻璃器具要 化。杜絕交替使用。絕不允許用過高濃度的容量瓶,配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。

          9 標(biāo)準(zhǔn)溶液(中間液)的配制。

          9.1取1000mL容量瓶一只,加入約1/2去離子水,再加入10 mL硝酸。再加入1000μg/mL*汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是1000μg/L。

          9.2取100mL容量瓶一只,加入約1/2去離子水,再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL,用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是100μg/L。

          9.3取100mL容量瓶一只,加入約1/2去離子水,再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是10.0μg/L。當(dāng)天使用。

          10  標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。

          10.1 微分測量檔。取6只100mL容量瓶,分別加入約1/2“微分測量檔液"。再分別取10.0μg/L汞標(biāo)液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,分別置入各個(gè)容量瓶中。用“微分測量檔液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。稱作“微分測量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。假若,感覺配不好,可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化,見19。主要用于地面水環(huán)境監(jiān)測,或輕度污染的樣品。

          10.2 低濃度測量檔。取6只100mL容量瓶,分別加入約1/2“低濃度測量檔液"。再分別取100μg/L汞標(biāo)液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,分別置入各個(gè)容量瓶中。用“低濃度測量擋液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。稱作“低濃度測量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。主要用于土壤監(jiān)測,或中度污染的樣品。

          10.3 高濃度測量檔。取6只100mL容量瓶,分別加入約1/2“高濃度測量檔液"。再分別取1000μg/L汞標(biāo)液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL,分別置入各個(gè)容量瓶中。用“高濃度測量檔液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、4、8、16、32、64) μg/L。稱作“高濃度測量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。主要用于測汞考核,或礦山廢渣樣品。

          11  測量標(biāo)準(zhǔn)系列。測量標(biāo)準(zhǔn)曲線后,計(jì)算機(jī)會(huì)存入當(dāng)前使用功能。測量標(biāo)準(zhǔn)系列的相關(guān)系數(shù)要求達(dá)到r>0.999。否則。重新檢驗(yàn)各個(gè)容量瓶的值,認(rèn)真檢驗(yàn)容量瓶刻度的性。重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。必須達(dá)到要求為止。

          12  環(huán)境地面水的測量。取100mL容量瓶一只,加入約1/2被測樣品,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀,用樣品稀釋到刻度,搖勻。消解30分鐘既可測量。

          測量方法1標(biāo)準(zhǔn)曲線法:

          首先測量“微分測量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。此時(shí),單點(diǎn)定標(biāo)不參與計(jì)算。然后,再取5mL消解后的樣品置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量。測量值既是濃度值,不必?fù)Q算。

          測量方法2定標(biāo)法:

          首先測量0.32μg/L或0.16μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液一個(gè)點(diǎn)。測量結(jié)束后,用鼠標(biāo)測量后的zui高峰尖,彈出對話框,鍵入測量的標(biāo)準(zhǔn)濃度值0.32或0.16確定。此時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線不參與計(jì)算。然后,再取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測量。測量值既是濃度值,不必?fù)Q算。采用0.32μg/L或0.16μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比。

          當(dāng)單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),兩種測量方法的測量誤差均在允許誤差范圍內(nèi)。當(dāng)不需要定標(biāo)時(shí),調(diào)出標(biāo)準(zhǔn)曲線,點(diǎn)“清零"即可。點(diǎn)“計(jì)算"即將計(jì)算的曲線方程存入計(jì)算機(jī)。

          13  工業(yè)廢水的測量。工業(yè)廢水的成分比較復(fù)雜。建議:稀釋后按環(huán)境地面水測量,測量結(jié)果乘上稀釋倍數(shù)。當(dāng)廢水含有 干擾物時(shí),按以下方法測量。

              13.1 用微分檔測量(輕度污染)

                  首先,經(jīng)過測量標(biāo)準(zhǔn)曲線,或單點(diǎn)定標(biāo)后測量。取100mL容量瓶,加入約1/2被測樣品,再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀,用樣品稀釋到刻度,搖勻。消解30分鐘既可測量。采用“微分測量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測量。若測量值過高,稀釋后測量。

              13.2 用低濃度檔測量(中度污染)

                  首先,經(jīng)過測量標(biāo)準(zhǔn)曲線,或單點(diǎn)定標(biāo)后測量。取100mL容量瓶,加入約1/2被測樣品,再加入1mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀,用樣品稀釋到刻度,搖勻。消解30分鐘既可測量。采用“低濃度測量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測量。

              13.3 用高濃度檔測量(重度污染)

                  首先,經(jīng)過測量標(biāo)準(zhǔn)曲線,或單點(diǎn)定標(biāo)后測量。取100mL容量瓶2只,一只加入約1/2被測樣品,再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀,用樣品稀釋到刻度,搖勻。消解30分鐘既可測量。采用“高濃度測量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測量。

              13.4 強(qiáng)干擾、重污染廢水中汞的測量

                  取100mL容量瓶2只,一只加入約1/2被測樣品,再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀,用樣品稀釋到刻度,搖勻。消解30分鐘既可測量。另一只加入約1/2去離子水,再加入2mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。稱作“參比液"。采用微分測量檔測量,請將樣品消解液和參比液同時(shí)稀釋10~1000倍后測量。當(dāng)樣品濃度較高時(shí),可直接采用低濃度測量檔,或高濃度測量檔測量。測量結(jié)果=(樣品消解液的測量值-參比液的測量值)X 稀釋倍數(shù)。

          14  土壤中汞的測量

              14.1 提取液的配制

              14.1.1 沙土中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。稱作“沙土浸提液"。

              14.1.2 耕地中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。稱作“耕地浸提液"。

              14.1.3 礦山中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶,加入約1/2去離子水,再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀,用去離子水稀釋到刻度,搖勻。稱作“礦山浸提液"。

              14.2 樣品的浸提。根據(jù)樣品的特性,選擇不同的浸提液。

              14.2.1 沙土中汞的浸提方法。取兩份10g沙土。一份到120℃烘箱烘干2小時(shí),求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中,加入200mL“沙土浸提液"浸提。同時(shí),用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過濾后,取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品干重量(g)。檢出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。

          14.2.2 耕地中汞的浸提方法。取兩份10g土壤。一份到120℃烘箱烘干2小時(shí),求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中,加入200mL“耕地浸提液"浸提。同時(shí),用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過濾后,取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在低濃度測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g)。檢出限<8μg/Kg。上限160μg/Kg。

          14.2.3 礦山中汞的浸提方法。取兩份10g礦山土。一份到120℃烘箱烘干2小時(shí),求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中,加入200mL“礦山浸提液"浸提。同時(shí),用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過濾后,取5mL樣品置入反泡瓶中,插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在高濃度測量檔反泡測量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g)。檢出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。

              可根據(jù)土壤的具體情況選擇浸提液和測量檔位。

          15  氣體中汞的測量(全自動(dòng)、氣體在線冷原子吸收微分測汞儀除外)

                  測量方法:將管路引到被測地點(diǎn)(距離儀器不要超過20米,儀器周圍不得有汞污染)。不要連接儀器。采用間斷式測量。將儀器選擇在測量氣體中的微分測量檔,待儀器穩(wěn)定后,用鼠標(biāo)測量、確定。出現(xiàn)測量對話框,等待出現(xiàn)紅色提示字串,將儀器進(jìn)氣管(不用反泡瓶),接到被測地點(diǎn)的管路上,等待出現(xiàn)zui大值后,拔下儀器進(jìn)氣管。氣體測量結(jié)束。測量值是電壓值,采用定標(biāo)法,可直接測量出氣體中的含汞量濃度值。

              測量氣體中汞的定標(biāo)方法。在目前沒有汞標(biāo)準(zhǔn)氣體的情況下,取20升磨口瓶,瓶

          內(nèi)放有1g硫酸汞,作為汞的標(biāo)準(zhǔn)源。在瓶蓋上打有直徑4mm的圓孔。在圓孔內(nèi)插入

          塑料管。串接兩只100mL氣體采樣瓶,再串接流量計(jì)和無水氯化鈣管。在氣體采樣瓶

          中各加入(50~100)mL“微分測量檔液",采樣(1~2)升。測量各個(gè)采樣瓶中的汞濃

          度。計(jì)算出20升磨口瓶中的含汞量μg/L。作為標(biāo)準(zhǔn)濃度。

                    標(biāo)準(zhǔn)濃度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq

                    Vs------取微分測量檔液的體積(mL);

                    C1------測量*個(gè)(接到20升磨口瓶)氣體采樣瓶的濃度(μg/L);

                    C2------測量第二個(gè)(接到*個(gè)采樣瓶)氣體采樣瓶的濃度(μg/L);

                    Vq------采樣的標(biāo)干體積(L),按當(dāng)時(shí)采樣的溫度和氣壓計(jì)算。

          計(jì)算出瓶中的標(biāo)準(zhǔn)濃度后,假設(shè)瓶中含汞濃度是22μg/m3。將儀器選擇在氣體微分測

          量檔測量瓶中的標(biāo)準(zhǔn)汞氣體。用鼠標(biāo)測量出的zui高峰,彈出對話框,鍵入22確定。

          再測定其它氣體,測量值既是該氣體的含汞濃度值μg/m3。不必?fù)Q算。

          16  進(jìn)一步提高靈敏度的方法

                  該儀器通過改變操作方式能進(jìn)一步提高靈敏度。一是加大采樣量。通常在測量工作中取樣量是5mL。其實(shí),根據(jù)反泡瓶的大小,可選配反泡瓶。可加大到50mL,靈敏度可提高10倍。二是調(diào)整測量靈敏度檔位。默認(rèn)的測量檔是2檔??烧{(diào)整到第9檔,靈敏度可進(jìn)一步提高10倍,儀器理論上可檢出0.1ppt沒問題。實(shí)際上近期在我國幾乎是不能普及的技術(shù)。因?yàn)?,靈敏度過高,對化學(xué)試劑的要求也過高。目前來說,所用的玻璃器具、化學(xué)試劑均或多或少的存在著汞污染。要測量1個(gè)ppt,對所用的玻璃器具、化學(xué)試劑的含汞量的要求嚴(yán)格,并且,這樣的樣品也不穩(wěn)定。在許多實(shí)驗(yàn)室中是無法做到的?,F(xiàn)今,能在普及測量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞,相關(guān)系數(shù)達(dá)到r>0.999,已經(jīng)是一項(xiàng)較困難的工作了。至于,測量1ppt以下的汞,留給有條件的人們?nèi)プ霭伞?/span>

          17  玻璃器具的清洗。該問題看起來簡單,做起來難。尤其是被汞污染的玻璃器具。無論怎樣清洗,就是不合格。甚至,埋怨儀器靈敏度太高。對儀器來講,沒有合格的化學(xué)試劑、沒有合格的玻璃器具,儀器是無法使用的。我們只有一條路,必須走。那就是必須選擇、處理所用的化學(xué)試劑和玻璃器具,直到合格為止。許多受到汞污染的玻璃器具,往往不是經(jīng)過一般的洗刷就可以了。因?yàn)?,一些玻璃瓶中的汞已?jīng)溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊方法是不能清洗干凈的。尤其是經(jīng)過含汞量很高的硝酸浸泡過的容量瓶,很難清洗。當(dāng)遇到很難清洗的容量瓶,請用真空烘干箱,抽真空,在200℃烘上2小時(shí),再用熱塑槍直接吹入熱風(fēng),將瓶內(nèi)的汞吹出。然后,1%氫氧化鉀清洗后,再烘干。檢驗(yàn)。不合格的玻璃器具請棄掉作為他用。不允許做測汞項(xiàng)目。

          18  常見問題及解決方法

          18.1 測量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)系列相關(guān)系數(shù)做不到r>0.999。許多實(shí)驗(yàn)員在使用容量瓶之前,用盡清洗經(jīng)驗(yàn),認(rèn)為容量瓶清洗的沒問題。其實(shí),問題大著呢。問題就出現(xiàn)在不知。不知該容量瓶以前都做過什么?不知所用的清洗劑有沒有汞污染?不知清洗多少次才算干凈。為什么?為什么不用液沖刷,在儀器上檢一檢,看一看究竟有沒有清洗干凈。難道儀器顯示的結(jié)果不如自己的眼睛看得清?要解決這類問題必須細(xì)致的一個(gè)一個(gè)的用液沖刷檢驗(yàn)合格后才能使用。否則,不得使用。另外,在配制標(biāo)準(zhǔn)系列用的10μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液是不是當(dāng)天配制的,加沒加固定劑。再不行,請進(jìn)行實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化,見19。

              18.2 測量度差。嚴(yán)重影響測量度的問題是標(biāo)準(zhǔn)溶液的應(yīng)用。我們知道,國家1000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液是不能直接應(yīng)用的。必須經(jīng)過稀釋。在稀釋過程中問題出現(xiàn)了。問題1:稀釋后的溶液加不加固定劑?問題2:固定劑加多少?問題3:允許固定劑中的含汞量是多少?問題4:稀釋后能放置多長時(shí)間?是否有標(biāo)準(zhǔn)等等問題。當(dāng)然,對于高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液來講相對些。而低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,尤其是ppt級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)系列,出現(xiàn)問題zui多的就是固定劑中的含汞量。我國生產(chǎn)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的部門較多,例如:國家計(jì)量院、冶金部、環(huán)保部等部門。為了提高統(tǒng)一性,可將單一部門的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品及密碼樣,用統(tǒng)一的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測量,會(huì)提高性。例如:用該部門的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測量該部門的密碼樣。度會(huì)高一些。

          19  實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化。實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化是指將配制的標(biāo)準(zhǔn)系列體積增大10倍。一是,可以反復(fù)測量很多次。二是,提高了配制標(biāo)準(zhǔn)系列的度。三是,練一練手法。缺點(diǎn)是,用水量大了一點(diǎn)。具體做法:取6只1000mL容量瓶,洗刷后,逐個(gè)用“微分測量檔液"。沖刷檢驗(yàn)。只有通過檢驗(yàn)合格的容量瓶才能使用。先在每個(gè)容量瓶中加入約1/2去離子水,再加入1 mL硫酸,用去離子水沖一下瓶口,再加入1mL飽和高錳酸鉀,用去離子水沖一下瓶口。當(dāng)6只容量瓶加完后。在分別取100μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL,加入到各個(gè)容量瓶中。zui后,用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般的實(shí)驗(yàn)員很容易測量出r>0.999。

          20  說明。在測汞工作中,所用的化學(xué)試劑品種、用量越多,越容易受到汞污染。在能檢出汞含量的前提下,盡量減少使用化學(xué)試劑的品種及用量,尤其是超低濃度測量。目前,因?yàn)?,國家測汞標(biāo)準(zhǔn)沒有對所用化學(xué)試劑中的汞含量作出要求,往往是以化學(xué)試劑的產(chǎn)品純度作為要求。例如:分析純、優(yōu)級(jí)純等。這些純度是該產(chǎn)品的綜合指標(biāo)。針對汞含量是多少?zèng)]有標(biāo)示。所以,配制的液、標(biāo)準(zhǔn)系列的本底有所不同,主要是為了避免試劑中汞含量對測量結(jié)果的影響。


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