技術(shù)文章
默克色譜柱要怎么活化和維護(hù)
閱讀:1344 發(fā)布時(shí)間:2022-6-17默克色譜柱的活化實(shí)際上是一個(gè)平衡的過程。激活前,您必須查看包裝中的配套說明,并核實(shí)色譜柱中儲(chǔ)存的溶劑和推薦的激活步驟。如果沒有推薦的步驟,請(qǐng)參考以下激活步驟:
默克色譜柱
1、反相柱活化過程:
?。?)用甲醇或乙腈清洗20倍柱體積;
?。?)如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,用超純水和有機(jī)相按與流動(dòng)相中鹽的比例,20倍柱體積的量沖洗過渡,然后用流動(dòng)相平衡色譜柱含緩沖鹽,用量為柱體積的20倍以上;
?。?)如果流動(dòng)相不含緩沖鹽,用流動(dòng)相平衡色譜柱,用量為柱體積的20倍以上;
(4)壓力基線穩(wěn)定。如果不穩(wěn)定,可以延長(zhǎng)平衡時(shí)間。
?。ū4嫒軇檎嗳軇r(shí):
如果使用正相溶劑作為流動(dòng)相,可以用正相流動(dòng)相洗滌20倍體積。一般用異丙醇以0.2ml/min的流速?zèng)_洗50倍體積,然后用流動(dòng)相(乙腈/水)平衡50倍體積。
保存溶劑為反相體系時(shí):
如果使用反相體系作為流動(dòng)相,可用反相溶劑洗滌20倍體積后使用。如果用正相體系做流動(dòng)相,用異丙醇以0.2ml/min的流速?zèng)_洗50倍體積,然后用正相流動(dòng)相平衡50倍體積。
2、默克色譜柱的維護(hù):
?。?)色譜柱應(yīng)輕拿輕放,避免碰撞和振動(dòng)。放回時(shí),應(yīng)由相應(yīng)的操作人員確認(rèn)存放在合適的溶劑中,色譜柱兩端的塞子已擰緊。
(2)色譜柱壓力升高時(shí),應(yīng)按步驟進(jìn)行保養(yǎng),色譜柱的保養(yǎng)應(yīng)在色譜柱檔案的備注中注明。
(3)色譜柱峰高降低時(shí),峰寬增加,或肩峰和柱效降低。色譜柱的再生按原則進(jìn)行,色譜柱的再生應(yīng)在色譜柱檔案的備注中注明。
(4)默克色譜柱維護(hù)再生后,柱效、柱壓仍達(dá)不到要求的,應(yīng)向相關(guān)負(fù)責(zé)人報(bào)告。負(fù)責(zé)人經(jīng)評(píng)價(jià)認(rèn)為確需報(bào)廢的,應(yīng)當(dāng)將報(bào)廢記錄記入色譜柱檔案,并對(duì)報(bào)廢的色譜柱進(jìn)行專門存放,以便對(duì)污染嚴(yán)重的色譜柱進(jìn)行維修。