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液相色譜流動(dòng)相使用時(shí)的錯(cuò)誤習(xí)慣
閱讀:580 發(fā)布時(shí)間:2023-11-301、加入有機(jī)相之后再測(cè)量流動(dòng)相的PH值
通常情況下測(cè)量流動(dòng)相的PH值,是測(cè)量水相中的PH值參數(shù)。有機(jī)相加入之后PH值參數(shù)的測(cè)量就和之前有誤差。
PS:但如果能保證每次測(cè)量都是加入相同量的有機(jī)相之后得到的PH值,雖然這不能保證精確度,但是這能保證前后一致的測(cè)量結(jié)果,所以這樣也沒(méi)有問(wèn)題。
2、不使用緩沖鹽
緩沖鹽的加入是用來(lái)控制和修正流動(dòng)相中PH值的改變的。
樣品基質(zhì)、空氣中的CO2、水中的雜質(zhì)都會(huì)造成流動(dòng)相PH值的改變,而PH值的改變會(huì)影響樣品的保留、峰形、峰面積參數(shù)。
3、沒(méi)有在正確的緩沖區(qū)間使用緩沖鹽
每個(gè)緩沖鹽都有一定的緩沖范圍,在此范圍內(nèi)它提供了最佳的pH穩(wěn)定性。在這個(gè)范圍外,緩沖鹽在抵抗pH值變化方面是無(wú)效的。
所以要么在正確的范圍內(nèi)使用緩沖鹽,要么選擇一個(gè)緩沖范圍覆蓋所需pH值的緩沖鹽。
4、向有機(jī)相中加入緩沖鹽
如果將水相的緩沖溶液加入到有機(jī)相中,會(huì)大大增加緩沖鹽析出的風(fēng)險(xiǎn)。
緩沖鹽的析出在初期可能并不明顯,但會(huì)對(duì)儀器的各個(gè)部件都會(huì)產(chǎn)生一定影響。
5、梯度洗脫時(shí)直接用泵去混合流動(dòng)相并且流動(dòng)相比例從0%開(kāi)始
現(xiàn)在的液相色譜能夠非常高效的進(jìn)行在線脫氣和流動(dòng)相混合。但是將梯度洗脫比例從0%開(kāi)始,會(huì)有比較大的出現(xiàn)氣泡和沉淀的風(fēng)險(xiǎn)。