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          氣相色譜儀的故障診斷和解決措施

          閱讀:1038        發(fā)布時(shí)間:2014-9-9

          一、所有組分峰變小

               可能原因 建議措施
               1.進(jìn)樣針缺陷 使用新針或無缺陷的針
               2.進(jìn)樣后漏夜 判斷漏夜點(diǎn),維修之
               3.MAE UP過大:分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比
               4.分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時(shí) 提高INJ。OVEN(主要柱子的zui高使
               樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低 用溫度)
               5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
               6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 更換銣珠:避免高溫使用
               7.不分流進(jìn)樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高 
               8 檢測器與樣品不匹配 
               9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

          二、峰伸舌
               峰伸舌多由色譜柱過載 減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivty
               使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:
               增大氣體流速

          三、高峰面積不重復(fù)
               1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大 自動進(jìn)樣器:加強(qiáng)手動進(jìn)樣的練習(xí)
               2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,干擾
               3.基線的干擾
               儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化

          四、負(fù) 峰
               1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置
               2 TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”
               3 ECD被污染,可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD,更換之(若有必要)

          五、樣品的檢測靈敏度下降
               1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)
               2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點(diǎn)
               3 在splite汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑

          六、峰分叉
               1 進(jìn)樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動進(jìn)樣:使用自動進(jìn)樣器
               2.色譜柱安裝失敗 重新安裝
               3 spliess或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑
               4.柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)
               5 spliess進(jìn)樣,量大,時(shí)間長。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去
               效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤性差 活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管
               溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶
               破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉

          七、峰拖尾
               1.襯管,色譜柱被污染;有活性點(diǎn) 清洗,更換之 (如有必要)
               2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積 注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝
               3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割,使之平
               4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子
               5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)
               6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm
               7 進(jìn)樣時(shí)間過長 縮短之
               8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
               9.進(jìn)樣量過高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
               10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理

          八、保留時(shí)間漂移
               1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度
               2.氣體流速變化 注射甲烷,測定載氣線速度
               3.進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處
               4.溶劑條件變化 樣品,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑
               5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化,清洗

          九、分離度下降
               1.色譜柱被污染 方法同上
               2 固定相被破壞(柱流失) 更換之
               3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露,維修之檢查吹掃時(shí)間
               檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管
               4.樣品濃度過高 稀釋;減少進(jìn)樣量;用高分流比

          十、溶劑峰拉寬
               1.色譜柱安裝失敗
               2.進(jìn)樣滲漏
               3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
               4.流比低 提高分流比
               5OVEN低
               6 分流進(jìn)樣時(shí),初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點(diǎn)溶劑
               7.吹掃時(shí)間過長(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序
               基線問題

          十一、基線向下漂移
               1 新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
               2 檢測器未達(dá)到平衡 延長檢測器的平衡時(shí)間
               3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

          十二、 基線向上漂移
               1.色譜柱固定相被破壞
               2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥

          十三、噪音
               1.毛細(xì)管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱
               2 使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路
               3 FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)?,調(diào)整流速
               4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化
               5.毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之
               6.檢測器發(fā)生故障 維修,更換之
               7.檢測器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專業(yè))

          十四、Offset(基線位置的突然改變
               1.電源電壓波動 使用穩(wěn)壓器
               2 電路接口處連接不好 檢查,清洗其接口處,擰緊接口
               3.進(jìn)樣口被污染 
               4.色譜柱被污染
               5.毛細(xì)管末端插入檢測器太深
               6 檢測器被污染

          十五、毛刺
               1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源
               2.顆粒污染進(jìn)入檢測器
               3.氣路密封松動,氣體泄露 擰緊松動的密封
               4.檢測器內(nèi)部電路接口或輸入,輸出信號接口松動 檢查,清洗,擰緊接口,更換之
               積塵或被腐蝕

          十六、Wander(低頻率的噪音)
               1.溫度,壓力等環(huán)境條件的波動 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系,然后穩(wěn)定之
               2.溫度控制漂移 測量檢測器的溫度
               3 載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時(shí)) 更換載氣或氣體凈化器
               4.進(jìn)樣口被污染
               5.毛細(xì)管被污染
               6.氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體 
           

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