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首頁(yè) >> 技術(shù)文章 >> 中草藥-麻黃的鑒別和檢測(cè)
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麻杏石甘是《傷寒論》經(jīng)典方劑之一?!秱?middot;太陽(yáng)病上篇》第26條:“發(fā)汗后,不可更行桂枝湯,汗出而喘,無(wú)大熱者,可與麻杏甘石湯。”第27條:“下后不可更行桂枝湯,若汗出而喘,無(wú)大熱者,可與麻杏甘石湯。”麻杏甘石湯組成為:麻黃(去節(jié))四兩(9g),杏仁(去皮尖)五十個(gè)(9g),甘草(炙)二兩(6g),石膏(碎,錦裹)半斤(18g)。
麻黃,中醫(yī)常用的一種重要的藥用植物,在山坡、平原、干燥荒地及河床等處很是常見(jiàn)。 亦是中藥中的發(fā)散風(fēng)寒藥, 一般在秋季采摘草麻黃、木賊麻黃和中麻黃干燥草質(zhì)莖等曬干入藥, 麻黃嘗起來(lái)辛辣又帶點(diǎn)苦味兒, 麻黃質(zhì)地溫和。
麻黃的鑒別
1、取該品粉末0.2g,加水5ml 與稀鹽酸1~2滴,煮沸2~3分鐘,濾過(guò)。濾液置分液漏斗中,加氨試液數(shù)滴使呈堿性,再加氯仿5ml,振搖提取。分取氯仿液,置二支試管中,一管加氨制氯化銅試液與二硫化碳各5 滴,振搖,靜置,氯仿層顯深黃色;另一管為空白,以氯仿5 滴代替二硫化碳5 滴,振搖后氯仿層無(wú)色或顯微黃色。。
2、取該品粉末1g,加濃氨試液數(shù)滴,再加氯仿10ml,加熱回流 1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml 充分振搖,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液 (20:5:0.5) 為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105℃ 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紅色斑點(diǎn)。
含量的測(cè)定
取該品細(xì)粉約5g,精密稱定,置索氏提取器中,加濃氨試液3ml 、乙醇10ml與乙醚20ml,放置24小時(shí),加乙醚置水浴上加熱回流 4小時(shí)至生物堿提盡,將提取液移置分液漏斗中,容器用少量乙醚洗滌,洗液并入分液漏斗中,加0.5mol/L鹽酸溶液振搖提取5 次(20ml、10ml、10ml、10ml、10ml),合并酸液,濾過(guò),濾液加氫氧化鈉試液使呈堿性,加氯化鈉飽和,用乙醚振搖提取5 次(20ml、10ml、10ml、10ml、10ml),合并乙醚液,用氯化鈉飽和溶液洗滌3 次,每次5ml ,合并洗液,再用乙醚10ml振搖提取,合并前后二次乙醚液,精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)30ml ,振搖提取,靜置使分層。分取酸液,乙醚液再用水提取3 次,每次5ml,合并酸液與水液,置水浴上加熱,除去微量乙醚,放冷,加甲基紅指示液2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L) 滴定。每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L) 相當(dāng)于3.305mg 的麻黃堿(C10H15NO)。
該品含生物堿以麻黃堿(C10H15NO)計(jì),不得少于0.80%。
相關(guān)設(shè)備
1、加熱磁力攪拌器——樣品加熱
2、多聯(lián)加熱套——冷凝回流
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