凍干機的樣品共晶點檢測!所謂共晶點,指物料在溶液中*凍結(jié)成冰晶時的溫度。
對于凍干技術(shù)而言,共晶點的測定很重要,是制訂凍干曲線的主要依據(jù)。預(yù)凍時產(chǎn)品必須冷凍到共晶點以下的溫度,而升華時產(chǎn)品又不能超過共晶點溫度,因此共晶點溫度同時也是產(chǎn)品預(yù)凍階段和升華階段的最高許可溫度。
共晶點測量常用的方法是電阻法,在溶液的凍結(jié)過程中,通過測量溶液中電阻率隨溫度的變化,確定共晶點。溶液的導(dǎo)電屬于離子導(dǎo)電,隨著溶液的凍結(jié),離子逐步被固定,溶液的電阻會逐步增大,全部凍結(jié)成固體時,會出現(xiàn)電阻的突然增大現(xiàn)象,此時溶液的溫度,即為共晶點。
電阻法測量僅僅是比較粗糙的手段,有專用的共晶點測定儀用于產(chǎn)品共晶點的測量,同時冷凍真空干燥顯微鏡觀察,DSC、DTA等手段都能精確地測量共晶點??紤]到儀器設(shè)備的配制及檢測手段的可操作性,預(yù)凍溫度一般也設(shè)在共晶點5℃以下,一般情況下,電阻法測量即可適用。
共晶點的高低與溶液的成份及濃度有關(guān),改變?nèi)芤旱慕M份和濃度均能改變?nèi)芤旱墓簿c。由于共晶點高的產(chǎn)品容易凍干,因此可以通過改變產(chǎn)品的組份和濃度來提高產(chǎn)品的共晶點溫度。
在凍干過程中最關(guān)鍵的條件就是控制樣品溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃,從而保證樣品不熔化,維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。