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        1. 深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司
          中級(jí)會(huì)員 | 第11年

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          島津SPE小柱對(duì)瘦肉精類殘留檢測(cè)

          時(shí)間:2014/8/14閱讀:1524
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          依據(jù) SNT 1924-2011

           

          1. 前處理(以豬肉為例)

          準(zhǔn)確稱取5g(至0.01g)搗碎的豬肉,加入10ppm的沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺的混標(biāo)10ul,1ppm的內(nèi)標(biāo)各100ul于50ml離心管中,加入20ml乙酸胺緩沖液,均質(zhì)提取1min,充分酶解,低溫8000r/min離心5min,收集上清液于離心管中,加入20ml正己烷,震蕩均勻,低溫12000r/min離心5min,棄去正己烷層,取水層,待凈化。

          固相萃取小柱:
          InertSep MPC 3ml/60mg或WondaSep MPC 3ml/60mg
           

          SPE方法:
          活化/平衡:3ml甲醇、3ml水、3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液
          上樣:上述提取液上柱,<1ml/min
          清洗:3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液、3ml 水、3ml 50%甲醇、3ml正己烷
          小柱抽負(fù)壓干燥
          洗脫:3ml洗脫液(乙酸乙酯:甲醇:氨水=55:45:5)
          將洗脫液氮吹至干,加入1ml50%甲醇-水溶解殘?jiān)?.2um濾膜過(guò)濾,待測(cè)。 

          2. 色譜分析

          色譜柱:InertSustain C18 3um 2.1*150mm
          流動(dòng)相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
          梯度:

          time

          A%

          B%

          0

          95

          5

          10

          5

          95

          12

          5

          95

          流速:0.3ml/min
          柱溫:25℃
          進(jìn)樣量:1ul
          儀器:UPLC +QTOF-MS

          3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
           

          名稱

          基質(zhì)加標(biāo)

          相對(duì)回收率

          回收率RSD

          沙丁胺醇

          84.6%

          6.15%

          萊克多巴胺

          84.2%

          7.32%

          克倫特羅

          96.6%

          2.69%


          代表圖譜


           

          4. 結(jié)論

          采用InertSep MPC 3ml/60mg 或WondaSep MPC 3ml/60mg,對(duì)豬肉中三種瘦肉精克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺進(jìn)行加標(biāo)回收率考察,相對(duì)回收率均在80%--100%之間。

           

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