檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、氮磷檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器、質(zhì)譜檢測器等?;鹧骐x子化檢測器對碳氫化合物響應(yīng)良好,適合檢測大多數(shù)的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250~350℃。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機工作站。藥典規(guī)定,各品種項下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測器、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
避免沖擊和震動;按照標(biāo)簽上標(biāo)明的方向連接色譜柱;將色譜柱連接到檢測器之前,先使用20~30ml流動相通過色譜柱;請使用*脫氣的流動相。氣泡會導(dǎo)致檢測噪音并且會加速色譜柱的惡化;請使用HPLC級溶劑;包裝盒內(nèi)的檢驗報告書中記載了色譜柱出廠時的內(nèi)部溶劑成分。給流動相中添加緩沖液時,請確認檢驗報告書中的成分表以避免色譜柱內(nèi)產(chǎn)生沉淀;請將流動相的pH值范圍保持在2~7.5之內(nèi)。緩沖液濃度范圍通常為0.005~0.02M。使用流動相前先將流動相通過孔徑0.5μm以下的薄膜濾器。使用三氟乙酸時,請將濃度保持在0.1%以下。
請將壓力保持在200kgf/cm2以下。在使用高粘度流動相時需要特別注意;使用完反相色譜柱后,請先用不含酸或鹽的溶劑清洗色譜柱,再用乙腈或甲醇清洗色譜柱,緊栓保存;使用完正相色譜柱后,請將色譜柱內(nèi)部的溶劑置換為無鹵素非極性溶劑(如正己烷或正庚烷),緊栓保存;注入樣品前請務(wù)必過濾樣品。另外,將樣品注入到流動相內(nèi)時,請注意不要產(chǎn)生沉淀;拆下色譜柱的端螺帽或端部濾片會造成色譜柱性能的大幅下降;不要將螺帽擰的太緊;使用制備柱時,請先使用分析柱確定樣品的分離狀態(tài)。注意:可能會有保留時間長于目標(biāo)物質(zhì)或無紫外吸收的雜質(zhì)存在。