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一體化智能蒸餾儀操作步驟
水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用4-氨基安替比林分光光度法,實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國(guó)標(biāo)HJ503-2009。實(shí)驗(yàn)所用儀器為盛泰電子科技智能一體化蒸餾儀和302A萃取儀。
一、操作步驟 1、插上電源,檢查蒸餾儀器,確保各加熱孔能正常加熱,接通循環(huán)水開(kāi)關(guān),檢查各接口是否漏水,以保證儀器正常運(yùn)行。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補(bǔ)加磷酸溶液。
3、開(kāi)始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開(kāi)本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,萃取一次,以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-基安替比林溶液,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。
7、再加入1.5ml,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中加入10ml三氯甲烷,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,按啟動(dòng)鍵開(kāi)始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,將三氯甲烷層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去zui初濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下三直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長(zhǎng),以*烷為參比,測(cè)定吸光度。 11、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測(cè)定其吸光度。空白與試樣同時(shí)測(cè)定。
二、注意事項(xiàng)
1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過(guò)高,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,否則會(huì)造成空白偏大。
智能一體化蒸餾儀主要由加熱裝置、蒸餾裝置、循環(huán)冷卻水裝置和接收裝置四部加熱裝置設(shè)置了加熱速率智能控制功能加熱裝置設(shè)置了加熱速率智能控制功能,可實(shí)現(xiàn)加熱溫度和加熱效率精密控制;蒸餾裝置為性設(shè)計(jì),蒸餾效率高、冷凝效果好;循環(huán)冷卻裝置設(shè)置了冷卻溫度顯示和控制功能,可確保冷卻效果。接收裝置設(shè)置了蒸餾終點(diǎn)檢測(cè)和自動(dòng)停止加熱功能,實(shí)現(xiàn)了智能加熱控制。
2、放液時(shí)要成滴,不能成線。
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