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對照品(標(biāo)準(zhǔn)品)的處理及標(biāo)化
中藥制劑的含量測定大多需要對照品(化學(xué)分析和紫外分光光度吸收系數(shù)法除外)。對照品的來源如果屬于國家標(biāo)準(zhǔn)收載者,可到相關(guān)部門購買,按照說明書規(guī)定的用途使用:對照品的來源如果非國家標(biāo)準(zhǔn)收載品種,應(yīng)按衛(wèi)生部《新藥審批辦法——有關(guān)中藥部分的修訂和補(bǔ)充規(guī)定》附件第九“質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品研究的技術(shù)要求。"進(jìn)行研究。如所用化學(xué)對照品屬于國家標(biāo)準(zhǔn)收載者,但系用于定性的,硬進(jìn)行純度檢查和含量測定。
簡介:
(1)國家標(biāo)準(zhǔn)收載的含量測定用對照品,含量和含量都已經(jīng)過檢查和測定,但由于貯存不當(dāng)或精制時(shí)可能殘留有溶劑,故硬用事需經(jīng)干燥,對熱穩(wěn)定的對照品用于105℃干燥。如《中國藥典》95年版規(guī)定淫羊藿苷在105℃干燥至恒定。對熱不穩(wěn)定的適當(dāng)溫度干燥或用五氧化二磷干燥器干燥,如《中國藥典》95年版規(guī)定芍藥苷在80℃干燥至恒重。
(2)國家標(biāo)準(zhǔn)收載的定性鑒別用對照品,用作含量測定使用時(shí),需經(jīng)純度檢查和行亮標(biāo)化。純度檢查多采用色譜法(TLC GC HPLC等),在兩種以上展開(洗脫)系統(tǒng)下,不得顯示出其他雜志,所采用的方法和含量測定相一致。含量測定為薄膜層掃描法,則純度檢查用薄膜色譜法,zui大點(diǎn)樣量應(yīng)在100ug左右,不得顯示其他雜質(zhì)斑點(diǎn)。含量標(biāo)化與含量測定方法一致,如含量測定為液相色譜法,則標(biāo)化采用液相色譜法,定量方法一般采用歸一化法。標(biāo)準(zhǔn)品
歸一化法的原理是組成的含量與其峰面積成正比,對于喊幾個(gè)組分的混合物中組分的百分比含量,等于他的色譜峰面積在中鋒面積中所占的百分比。i=1、2、3.......
實(shí)際上上士只適用于被分析各組分的性質(zhì)差別較小的情況下成立。但多數(shù)情況下,由檢測器對各種組分的靈敏度不同,是相同質(zhì)量的不同組分在色譜圖上呈現(xiàn)的面積并不同,因而上式需要教正為:
稱為教正面積歸一化計(jì)算式,但對于從天然植物中提取的成分很難確定有哪種雜志在,所以f也很難求得,仍按原式近似計(jì)算。
如果含量測定為化學(xué)法或分光光度法時(shí),也用色譜進(jìn)行含量標(biāo)定。
含量測定用對照品純度一般應(yīng)大于98%。
(3)自制對照品,需要經(jīng)過結(jié)構(gòu)確認(rèn),純度檢查和含量測定等幾個(gè)步驟。在結(jié)構(gòu)確認(rèn)前,需要進(jìn)行純度檢查(用兩個(gè)或兩個(gè)以上的色譜系統(tǒng)),只有使用純度較高的物質(zhì)驚醒結(jié)構(gòu)確認(rèn)才有意義。因?yàn)闇y得的各種光譜,根據(jù)吸光度具有加和性的原理,結(jié)構(gòu)的確定可測定熔點(diǎn),紫外光譜,紅外光譜,核磁共振光譜和質(zhì)譜等,并與已知文獻(xiàn)驚醒核對,如已知文獻(xiàn)上查不到的,按未知物對待,分析各種光譜圖及有關(guān)參數(shù),zui后確認(rèn)其化學(xué)結(jié)構(gòu)。
純度檢查和含量標(biāo)化與以上方法相同
測定條件選擇:
測定條件的合適與否,對測定結(jié)果有直接的影響,對于不同的分析方法,測定條件的選擇也有所不同。選擇的原則要根據(jù)儀器的性能和測試方法進(jìn)行選擇。如化學(xué)分析匯總指示劑的種類,指示劑的用量及終點(diǎn)顏色的選擇:可見光光度法中顯色劑種類,zui大吸收波長,顯色劑用量*ph值,*顯色溫度,*顯色時(shí)間及線性范圍的選擇:紫外分光光度法中*pH值,zui大吸收波長及吸收系數(shù)的測定等。薄層掃描法中展開劑選擇顯色劑選擇檢測方式選擇,zui大吸收波長選擇,儀器線性滑參數(shù)選擇測定方式,狹縫寬度,掃描寬度,靈敏度線性化范圍試驗(yàn):
也叫做標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,是加上是樣品濃度(樣品量)與響應(yīng)值(吸光度,色譜峰面積或峰高)之間的線性關(guān)系,例如在分光光度法中,將吸光度對溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。通常,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的誤差是zui小的,所以,分光光度法的精密度主要取決于吸光度測量的精密度。有時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線關(guān)系不是很好,標(biāo)準(zhǔn)曲線怎么樣繪制才合理?;蛘哒f,直線的參數(shù)增氧決定?其次,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算時(shí),計(jì)算結(jié)果的誤差怎樣估計(jì)
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