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AKF-V6容量法卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定甘油中的水分含量
一、產(chǎn)品簡(jiǎn)介:
甘油也稱(chēng)丙三醇,是一種常用的化工產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué),涂料,紡織,食品行業(yè),不同行業(yè)對(duì)甘油的含水量要求不同,而甘油又極易吸潮,需要對(duì)甘油的含水量進(jìn)行監(jiān)測(cè)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)使用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分儀直接測(cè)定甘油樣品中的水分含量,通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-V6測(cè)定甘油樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
二、儀器參數(shù):
●計(jì)量管體積:20mL
●終點(diǎn)電流值:60uA
●最小進(jìn)液量:0.001mL
●滴定延時(shí):5s
●終點(diǎn)延時(shí):10s
●漂移扣除:On
●終點(diǎn)保持:On
三、儀器配置:
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);
2.全封閉安全滴定池組件;
3.雙鉑針電極;
4.滴定池?cái)嚢枧_(tái);
5.10μL微量注樣針,2.5mL注射器;
6.電子天平(0.1mg);
四、試劑:
★滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當(dāng)量3mg/mL);
★溶劑:甲醇(上海星可化學(xué),HPLC級(jí));
★輔助試劑:無(wú);
五、測(cè)定方法:
※使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇溶液。
※使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
※用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
※重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑※用2.5mL注射器抽取適量樣品稱(chēng)取重量后加入水分儀的滴定池內(nèi),再次稱(chēng)取注射器重量,將進(jìn)樣前后的注射器稱(chēng)重差值作為樣品重量輸入水分儀,并開(kāi)始測(cè)量,測(cè)量結(jié)束顯示水分含量結(jié)果。
六:實(shí)驗(yàn)條件:
●樣品來(lái)源:江蘇常熟用戶提供
●環(huán)境溫度:25 ℃
●環(huán)境濕度:51%
●當(dāng)前漂移:9.2 μL/min
七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):
樣品名稱(chēng):甘油 | 滴定度:3.438mg/mL | ||||
測(cè)定次序 編號(hào)-次數(shù) | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
樣品1#-1 | 2501.6 | 1.549 | 5.326 | 2:46 | 0.2129 |
樣品1#-2 | 2761.4 | 1.832 | 6.299 | 3:05 | 0.2281 |
樣品2#-1 | 2359.0 | 2.778 | 9.552 | 3:30 | 0.4049 |
樣品2#-2 | 2178.8 | 2.506 | 8.617 | 3:17 | 0.3955 |
樣品3#-1 | 275.6 | 2.792 | 9.599 | 3:32 | 3.4832 |
樣品3#-2 | 264.2 | 2.654 | 9.124 | 3:20 | 3.4535 |
八、結(jié)果討論:
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定甘油含水量,本方法快速方便,能有效監(jiān)控甘油含水量的大小,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性較好。采用該方法測(cè)試甘油樣品可得到準(zhǔn)確的結(jié)果。
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