中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定步驟及操作：

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進(jìn)行測(cè)定。

②蒸餾

將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)試樣的同時(shí)做空白試驗(yàn)。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍(lán)，且在30s內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡，取平均值。

酸堿滴定中藥二氧化硫蒸餾儀組件說(shuō)明：

包括機(jī)箱、加熱裝置、冷凝裝置、氮?dú)饬髁孔詣?dòng)控制裝置、接收裝置、磁力攪拌裝置、顯示裝置，所述加熱裝置具有四個(gè)運(yùn)行的加熱單元，每個(gè)加熱單元包括陶瓷加熱器、溫度傳感器、雙口燒瓶、控制開(kāi)關(guān)、控制電路，陶瓷加熱器固定在機(jī)箱的凹槽內(nèi)，雙口燒瓶安裝于陶瓷加熱器內(nèi)，溫度傳感器穿過(guò)陶瓷加熱器的底部圓孔，并位于雙口燒瓶的底部，用于直接測(cè)量燒瓶?jī)?nèi)試劑的溫度，在機(jī)箱上設(shè)有四個(gè)分別與四個(gè)加熱單元相對(duì)應(yīng)的控制開(kāi)關(guān)

酸蒸餾-堿滴定法

該法是將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，最后采用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，計(jì)算樣品中二氧化硫的含量。2015 版《中華人民共和國(guó)藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測(cè)定的第一法。

酸堿滴定中藥二氧化硫蒸餾儀產(chǎn)品簡(jiǎn)介：

QYSO2-3Z二氧化硫檢測(cè)儀主要原理是根據(jù)藥典中所提供的檢測(cè)方法，將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測(cè)定，計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。本產(chǎn)品在嚴(yán)格遵循藥典要求的基礎(chǔ)上，整合加熱，蒸餾，水循環(huán)及氮吹等功能為一體，可同時(shí)提供3-5個(gè)樣品(空白樣，平行樣)的處理，從而提高了檢測(cè)數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時(shí)間。

符合標(biāo)準(zhǔn)：

喬躍中藥二氧化硫殘留量測(cè)定儀系列產(chǎn)品是根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》第四部通則2331之規(guī)定，用于測(cè)定經(jīng)硫磺熏蒸處理過(guò)的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量

產(chǎn)品用途：

該儀器主要適用各類中藥生產(chǎn)企業(yè)，中藥科研院所，以及與硫磺薰蒸相關(guān)的食品生產(chǎn)企業(yè)等，用于常規(guī)二氧化硫殘留量測(cè)定。

產(chǎn)品原理：

喬躍中藥二氧化硫殘留量測(cè)定儀主要由加熱模塊，蒸餾模塊，冷卻循環(huán)水模塊以及氮吹模塊組成。加熱模塊設(shè)置了高，中，低三檔加熱速率控制功能，可實(shí)現(xiàn)加熱效率的準(zhǔn)確控制;蒸餾模塊選用高硼硅材料，耐熱性好，堅(jiān)固耐用;冷卻水循環(huán)系統(tǒng)可選用外置冷卻水循環(huán)機(jī)(內(nèi)置可選)，確保冷卻效果。氮吹模塊可外接氮?dú)獍l(fā)生器或氮?dú)怃撈?，并配有氣體流量計(jì)，控制氮吹速率

產(chǎn)品主要特點(diǎn)：

選用密封紅外陶瓷加熱套，集熱性好，加熱效率高，并可防止液體灑漏引起的設(shè)備損壞問(wèn)題。

全觸屏控制，人機(jī)交互界面，操作簡(jiǎn)單易控。

加熱裝置控溫，加熱功率可調(diào)。

加熱倒計(jì)時(shí)功能，蜂鳴提醒，自動(dòng)停止加熱。

內(nèi)置冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，提高了冷凝效率，節(jié)約能源。并可一鍵關(guān)停，一鍵補(bǔ)水。

配置氮?dú)饬髁靠刂葡到y(tǒng)。并可配備氮?dú)獍l(fā)生器。

產(chǎn)品參數(shù)：

安裝調(diào)試：

1.檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

打開(kāi)冷水循環(huán)開(kāi)關(guān)，冷凝管開(kāi)始進(jìn)水，觀察各接口是否漏水，若漏水需要重新密封連接。冷凝管的循環(huán)水加滿后，水箱正常液位在黃線與紅線之間?？梢酝ㄟ^(guò)儀器正面右側(cè)綠色的水流計(jì)是否旋轉(zhuǎn)來(lái)判斷循環(huán)水是否正常運(yùn)行。

2.具體操作方式

將蒸餾瓶?jī)?nèi)加入蒸餾水，上面通過(guò)中空的密封塞、軟管與防倒吸裝置密封連通，長(zhǎng)臂口與冷凝瓶密封連通，冷凝瓶餾出液通過(guò)軟管與接收瓶密封連通。

2.1選擇蒸餾實(shí)驗(yàn)

打開(kāi)總開(kāi)關(guān)、輔開(kāi)關(guān)，進(jìn)入“預(yù)設(shè)菜單"界面，按“選擇"鍵選中“1.實(shí)驗(yàn)選擇"按“確認(rèn)"鍵進(jìn)入“實(shí)驗(yàn)選擇"界面，再按“選擇"鍵選中“"，按“確認(rèn)"鍵選中，按“返回"鍵回到“預(yù)設(shè)菜單"界面。針對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)的蒸餾終點(diǎn)控制：重量設(shè)定、時(shí)間設(shè)定，都設(shè)有默認(rèn)的值，用戶可以根據(jù)需求自行調(diào)節(jié)。

2.2選擇整機(jī)功率

在“預(yù)設(shè)菜單"界面，選中“2.整機(jī)功率"后按“確認(rèn)"鍵進(jìn)入，選擇所需功率按“確認(rèn)"選中，返回到“預(yù)設(shè)菜單"界面。此項(xiàng)根據(jù)用戶的需求及電源電壓的承載能力選擇，出廠前默認(rèn)設(shè)置為3600w。

3.3選擇控制模式

在“預(yù)設(shè)菜單"界面，通過(guò)選擇選中“3.控制模式"后按“確認(rèn)"鍵進(jìn)入，選擇所需的控制模式，按“返回"鍵到“預(yù)設(shè)菜單"界面。此項(xiàng)可以根據(jù)用戶的需求自行設(shè)定，無(wú)特需要求可默認(rèn)出廠設(shè)定“雙重控制"(時(shí)間、重量控制蒸餾終點(diǎn)，兩者采用優(yōu)先控制的原則)。

3.4QYZL-6二氧化硫蒸餾裝置蒸餾實(shí)驗(yàn)開(kāi)始

先按“確認(rèn)"鍵，再按下儀器左下方的加熱爐控制按鍵，開(kāi)始蒸餾

產(chǎn)品相冊(cè)：

離子色譜法

該法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨水蒸氣蒸餾，并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后，采用離子色譜檢測(cè)，并計(jì)算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。離子色譜法具有檢測(cè)時(shí)間短、偶然誤差小、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，適合于大批樣品的檢測(cè)，是分析樣品中二氧化硫的研究熱點(diǎn)。但其前處理方法為水蒸氣蒸餾法，操作較復(fù)雜且容易產(chǎn)生二氧化硫逃逸。2015 版《中華人民共和國(guó)藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測(cè)定的第三法。