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          目錄:杭州聚同電子有限公司>>樣品處理設(shè)備>>脂肪測(cè)定儀、索氏提取>> 糧食飼料油料土壤脂肪測(cè)定儀,索氏提取器

          糧食飼料油料土壤脂肪測(cè)定儀,索氏提取器
          • 糧食飼料油料土壤脂肪測(cè)定儀,索氏提取器
          參考價(jià)2800-8000
          具體成交價(jià)以合同協(xié)議為準(zhǔn)

          參考價(jià):¥2800 ~ ¥8000

          具體成交價(jià)以合同協(xié)議為準(zhǔn)
          • 品牌
          • 型號(hào)
          • 生產(chǎn)商 廠商性質(zhì)
          • 杭州市 所在地

          更新時(shí)間:2024-07-21 21:56:20瀏覽次數(shù):1575評(píng)價(jià)

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          糧食飼料油料土壤脂肪測(cè)定儀,索氏提取器
          JTONE系列脂肪測(cè)定儀 (又叫脂肪測(cè)定儀、粗脂肪測(cè)定儀)主要由加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,試樣在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡及抽提,從而達(dá)到快速提取目的。

          糧食飼料油料土壤脂肪測(cè)定儀,索氏提取器產(chǎn)品說(shuō)明:

          JTONE系列脂肪測(cè)定儀 (又叫脂肪測(cè)定儀、粗脂肪測(cè)定儀)主要由加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成。操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度,試樣在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡及抽提,從而達(dá)到快速提取目的。

          應(yīng)用范圍:可用于提取糧食、飼料、油料、土壤等各種樣品


          糧食飼料油料土壤脂肪測(cè)定儀,索氏提取器主要特征:

          1、加熱抽提,溶劑回收和冷卻三大部分組成;

          2、脂肪測(cè)定儀操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度;

          3、試樣在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡及抽提,從而達(dá)到快速提取目的;

          4、可自動(dòng)回收溶劑,大大方便了用戶(hù)的使用,并節(jié)約了很多時(shí)間;

          5、抽提時(shí)間可調(diào),到時(shí)報(bào)警。


          技術(shù)參數(shù):

          產(chǎn)品型號(hào)

          JT-SXT-02

          JT-SXT-04

          JT-SXT-06

          批次提取樣品數(shù)

          2個(gè)

          4個(gè)

          6個(gè)

          提取樣品量

          0.5-20g/個(gè)

          0.5-20g/個(gè)

          0-5g/個(gè)

          提提取瓶容積

          500ml/個(gè)

          250ml/個(gè)

          250ml/個(gè)

          控溫范圍

          室溫+5℃~100℃

          室溫+5℃~100℃

          室溫+5℃~100℃

          加熱功率

          300W

          500W

          800W

          頻率

          50Hz

          50Hz

          50Hz

          電源電壓

          220V+10V

          220V+10V

          220V+10V

          重量

          17KG

          21KG

          26KG

          外型尺寸

          425*230*840mm

          545*230*740

          725*230*740mm

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          脂類(lèi)的測(cè)定,概述,測(cè)定意義(粗脂肪測(cè)定,索氏提取器

          本章主要學(xué)習(xí)內(nèi)容有三節(jié)。*節(jié)的脂類(lèi)概述中,對(duì)于脂類(lèi)的種類(lèi)、存在形式、測(cè)定意義及樣品預(yù)處理進(jìn)行介紹;第二節(jié)脂類(lèi)測(cè)定方法中,以總脂測(cè)定為主要學(xué)習(xí)內(nèi)容,總脂的測(cè)定方法分為兩類(lèi),一類(lèi)是直接測(cè)定法,主要針對(duì)游離態(tài)脂類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定,主要學(xué)習(xí)兩種具體方法——索氏提取法和氯仿-甲醇提取法,其中索氏提取法是學(xué)習(xí)重點(diǎn),對(duì)其所有的內(nèi)容都要掌握,氯仿-甲醇提取法的原理及適用范圍要了解;第二類(lèi)是化學(xué)處理后萃取法,針對(duì)非游離狀態(tài)的結(jié)合態(tài)脂類(lèi)進(jìn)行測(cè)定,主要掌握酸水解法,了解三種乳脂肪的測(cè)定方法,這三種測(cè)定方法均為酸水解或堿水解法。第三節(jié)食用油脂指標(biāo)的測(cè)定中,只需掌握碘價(jià)、酸價(jià)、過(guò)氧化值、羰基價(jià)等概念即。

          *節(jié) 脂類(lèi)的概述

          一、食品中的脂類(lèi)物質(zhì)和脂肪含量:

          脂類(lèi)為俗稱(chēng)。檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中常以“總脂"或“正乙烷或乙mi可提取物"等術(shù)語(yǔ)來(lái)體現(xiàn)。

          脂類(lèi)分為真脂和類(lèi)脂。真脂:包括脂肪/油脂;類(lèi)脂:包括脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇等。多數(shù)動(dòng)、植物食品都含天然脂肪或類(lèi)脂化合物。

          食品中脂肪存在形式:食品中脂肪有游離態(tài)存在形式的,如動(dòng)物性脂肪及植物性油脂;也有結(jié)合態(tài)的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如焙烤食品及麥乳精等)中的脂肪,與蛋白質(zhì)或碳水化合物形成結(jié)合態(tài)。對(duì)大多數(shù)食品來(lái)說(shuō),游離態(tài)脂肪是主要的,結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。

          植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量zui高,水果蔬菜脂肪含量很低。幾種食物100 g中脂肪含量(g)如下:

          豬肉(肥)     90.3                      核桃        66.6

          花生仁      39.2                      青菜         0.2                      

          檸檬        0.9                       蘋(píng)果         0.2

          牛乳        3  以上                  香蕉         0.8

          全脂煉乳    8  以上                  全脂乳粉  25~30

          以上這些脂類(lèi)含量一般是指用乙mi提取的脂類(lèi)總量。

          二、脂類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定意義

          脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一,為人體提供必需脂肪酸;是脂溶性維生素良好溶劑;脂蛋白參與人體代謝;脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素,每克脂肪在體內(nèi)可提供 37.62 kJ (9 kcal) 熱能,是食物中能量zui高的營(yíng)養(yǎng)素;在食品加工生產(chǎn)過(guò)程中,原料,半成品,成品的脂類(lèi)含量對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有直接影響,所以脂肪含量是一項(xiàng)重要控制指標(biāo)。

          (脂類(lèi)的測(cè)定,概述,測(cè)定意義(粗脂肪測(cè)定,索氏提取器)

           

          三、脂類(lèi)的測(cè)定

          脂類(lèi)的測(cè)定項(xiàng)目很多,我們只介紹脂類(lèi)總量的測(cè)定。不同來(lái)源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異,所以沒(méi)有一種通用的提取劑。脂類(lèi)的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶劑中,再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。

          1. 乙mi:有一定極性,但不如乙醇、甲醇、水等,溶解脂肪的能力強(qiáng),應(yīng)用zui多。GB中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作提取劑。乙mi沸點(diǎn)低(34.6℃),易燃。乙mi可飽和2%的水,含水乙mi在萃取脂肪的同時(shí),會(huì)抽提出糖分等非脂成分。所以必須用無(wú)水乙mi作提取劑,被測(cè)樣品也要事先烘干(原因要清楚)。

          2. 石油mi:石油mi的沸點(diǎn)比乙mi高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙mi弱,吸收水分比乙mi少,允許樣品含微量的水分。有時(shí)也采取乙mi+石油mi共用。但乙mi、石油mi都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。

          3. 氯仿-甲醇:一種有效的溶劑,對(duì)脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。

          樣品預(yù)處理:

          (1)固體樣品要粉碎,顆粒大小要合適,注意粉碎過(guò)程中的溫度,防止脂肪氧化。

          (2)樣品要干燥,但干燥過(guò)程中要注意溫度的控制,如果溫度低——酶活力高,脂肪易降解,而溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。

          (3)酸水解:對(duì)于乙mi不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪采用該法。

          (脂類(lèi)的測(cè)定,概述,測(cè)定意義(粗脂肪測(cè)定,索氏提取器)


          第二節(jié) 脂類(lèi)的測(cè)定方法

          總脂的測(cè)定可分為:

          直接萃取法:索氏提取法、氯仿-甲醇提取法

          化學(xué)處理再萃取法:酸水解法、堿水解法即羅茲-哥特里法、酸水解法的巴

          布科克氏及蓋勃法

          減法測(cè)定法:(用于脂肪含量超過(guò)80%的樣品,采用去水法或去不溶雜質(zhì)法,

          見(jiàn)P101/102頁(yè)

          一、直接萃取法:

          (一)索氏提取法(索克斯列特抽提法)(該法的所有內(nèi)容都要掌握)

          1. 原理:將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙mi或石油mi等溶劑回流提

          取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。

          粗脂肪——指殘留物中除游離脂肪外,還含有色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。

          (引入索氏提取器詳細(xì)講解其結(jié)構(gòu)及連接方式)

          2. 適用范圍與特點(diǎn)

          適用于脂類(lèi)含量較高,結(jié)合態(tài)脂類(lèi)含量少或經(jīng)水解處理過(guò)的(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,磨細(xì),不易吸濕結(jié)塊。

          此法是經(jīng)典的脂類(lèi)測(cè)定方法,對(duì)于大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)長(zhǎng)(3~24h),溶劑用量大,需要專(zhuān)門(mén)的儀器——索氏提取器進(jìn)行檢測(cè)。

          3. 測(cè)定方法

          (1)濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線(xiàn)扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒量(準(zhǔn)確至0.0002g)。

          或用直徑約15cm的圓片濾紙片按以下圖示方法制作濾紙筒。



          (2)樣品處理

          a、固體樣品:精密稱(chēng)取干燥并研細(xì)的樣品 2~5g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂(防結(jié)塊),無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。

          b、半固體或液體樣品:稱(chēng)取5.0~10.0g于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃烘干、研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙mi的脫脂棉擦凈,將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。

          (脂類(lèi)的測(cè)定,概述,測(cè)定意義(粗脂肪測(cè)定,索氏提取器)


          (3)索氏提取器的準(zhǔn)備

          索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱(chēng)至恒重。

          (4)抽提

          將濾紙筒或?yàn)V紙包放入提脂管內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入無(wú)水乙mi或石油mi(30~60℃沸程),加量約為接受瓶的2/3體積,于水浴(夏天65℃,冬天80℃左右)加熱使乙mi或石油mi不斷的回流提取,控制每分鐘滴下乙mi80滴左右,時(shí)間一般視含油量高低而定,3~24h,至抽提*為止(用濾紙?jiān)嚕?/p>

          (5)回收溶劑及稱(chēng)重

          取出濾紙筒,用抽提器回收乙mi,當(dāng)乙mi在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)(液位接近彎管高度時(shí))立即取下提脂管,將其下口放到盛乙mi的試劑瓶口,使之傾斜,使液面超過(guò)虹吸管,乙mi即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi)。按同法繼續(xù)回收,將乙mi*蒸出后,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙mi。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱(chēng)量。

          或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),揮干乙mi,在100 ~105℃烘箱中烘至恒量,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量。所用濾紙應(yīng)事先用乙mi浸泡揮干處理,濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量。

          4、結(jié)果計(jì)算

          脂肪(%)=(m2-m1) / m×100

          m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量(或?yàn)V紙筒和殘留物質(zhì)量),g;

               ml——接受瓶的質(zhì)量(或抽提后濾紙筒質(zhì)量),g;

               m——無(wú)水樣品的質(zhì)量,g。

          5. 注意及說(shuō)明

          ① 樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品,但也不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)虹吸回流彎管,否則彎管上部的樣品中脂肪不能提盡,造成誤差。

          ② 對(duì)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水使糖及糊精溶解,經(jīng)過(guò)濾除去,將殘?jiān)B同濾紙一起烘干,再一起放入抽提管中。

          ③ 抽提用的乙mi或石油mi要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物,揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,如水溶性鹽類(lèi)、糖類(lèi)等,使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化,在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。

          ④乙mi中過(guò)氧化物的檢查方法:取6mL乙mi,加2mL 10%的碘化鉀溶液,用力振搖,放置1min,若出現(xiàn)黃色,則證明有過(guò)氧化物存在。過(guò)氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、 MgO2

          ⑤ 提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高,以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右,每小時(shí)回流6~12次為宜,提取過(guò)程應(yīng)注意防火。

          ⑥ 在抽提時(shí),冷凝管上端連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣,可防止空氣中水分進(jìn)入,也可避免乙mi揮發(fā)在空氣中,如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。

          ⑦ 可憑經(jīng)驗(yàn)確定抽提是否*,也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙mi滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留油跡表明抽提*。

          ⑧ 在揮發(fā)乙mi或石油mi時(shí),切忌用直接火加熱,應(yīng)該用電熱套,電熱水浴鍋等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙mi,因乙mi稍有殘留,放入烘箱時(shí),有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。

          ⑨ 反復(fù)加熱會(huì)因脂類(lèi)氧化而增重。重量增加時(shí),以增重前的重量作為恒重。

          另:因?yàn)橐襪i是麻醉劑,要注意室內(nèi)通風(fēng)。

          6、改進(jìn)型直滴式抽提法(快速測(cè)油器,此部分了解)

          快速測(cè)油器是在索氏提取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種脂類(lèi)測(cè)定儀器,有多種結(jié)構(gòu)形式,基本工作原理是:盛有試樣濾紙筒置入抽提筒,用乙mi抽提脂肪,抽凈后,取濾紙筒,關(guān)三通閥,繼續(xù)加熱直接回收乙mi。效率高于索氏法,但仍需要3-8h,主要的區(qū)別在于比索氏法的提取管內(nèi)徑變大、滴口呈鋸齒形、抽提筒在燒瓶中,使得溫度高、燒瓶口徑大,烘干時(shí)間短。

          國(guó)外的快速測(cè)脂裝置——特卡托脂肪測(cè)定儀是先把被測(cè)量的樣品放到乙mi中浸煮提出大部分的脂肪,再將樣品提升于乙mi的液面以上,用乙mi進(jìn)行淋洗出樣品中殘余的油。

          (二)氯仿-甲醇提取法(又稱(chēng)CM法,掌握原理和應(yīng)用特性即可)

          原理:將試樣分散于氯仿-甲醇混合溶液中,在水浴中輕微沸騰,氯仿、甲醇和試樣中的水分形成三種成分的溶劑,可把包括結(jié)合態(tài)脂類(lèi)在內(nèi)的全部脂類(lèi)提取出來(lái)。過(guò)濾除去非脂成分,回收溶劑,殘留的脂類(lèi)可用石油mi提取,蒸餾除去石油mi后定量。

          本法適用于結(jié)合態(tài)脂類(lèi),特別是磷脂含量高的樣品,如魚(yú)、貝、肉、蛋、大豆及其制品。

          二、化學(xué)處理后萃取法

          某些食品中,脂肪被包含在食品組織內(nèi)部,或與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂類(lèi),如,谷物等淀粉顆粒中的脂類(lèi),面條、焙烤食品等組織中包含的脂類(lèi),用索氏提取法不能*提取出來(lái)。這種情況下,可用強(qiáng)酸將淀粉、蛋白質(zhì)、纖維素水解,使脂類(lèi)游離出來(lái),再用有機(jī)溶劑提取。

          (一)酸水解法(要求全掌握)

          1. 原理:將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解,使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來(lái),再用乙mi和石油mi提取脂肪,回收溶劑,干燥后稱(chēng)量,提取物的重量即為脂肪含量。

          2. 適用范圍與特點(diǎn):

          此法適用于各類(lèi)、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定。特別是脂肪被包含成結(jié)合態(tài)或加工后的混合食品,易吸濕,不好烘干的,用索氏提取法不行的樣品,效果更好。本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品、如:魚(yú)、貝、蛋品等。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí),磷脂幾乎*分解為脂肪酸和堿,當(dāng)只測(cè)定前者時(shí),使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)定含糖高的食品,因糖類(lèi)遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定。

          3. 測(cè)定方法

          (1)水解:準(zhǔn)確稱(chēng)取固體樣品2g于50ml大試管中,加入8mL水,用玻璃棒充分混合,加10ml鹽酸。或稱(chēng)取液體樣品10g于50mL大試管中,加10mL鹽酸?;靹蚝笥?0~80 ℃的水浴中,每隔5~10min用玻璃棒攪拌一次至脂肪游離為止,約須40~50min,取出靜置,冷卻。

          (2)提?。?/p>

          取出試管加入10mL乙醇,混合。冷卻后將混合物移入100mL具塞量筒中,用25mL乙mi分次沖洗試管,洗液一并倒入具塞量筒內(nèi)。加塞振搖1min,將塞子慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)放出氣體,再塞好,靜置15min,小心開(kāi)塞,用石油mi-乙mi等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10~20min,待上部液體清晰,吸出上層清液于已恒重的錐形瓶?jī)?nèi),再加入5ml乙mi于具塞量筒內(nèi)振搖,靜置后仍將上層乙mi吸出,放入原錐形瓶?jī)?nèi)。將錐形瓶于水浴上蒸干,置95~105 ℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷卻30min后稱(chēng)量。

          (3)結(jié)果計(jì)算:



          式中     ——脂類(lèi)質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
                 m ——試樣質(zhì)量,g;
                m1 ——空錐形瓶質(zhì)量,g;
                m2 ——錐形瓶與樣品脂類(lèi)質(zhì)量,g;

          (4)說(shuō)明(要求掌握)

          ① 開(kāi)始加入8mL水是為防止后面加鹽酸時(shí)干試樣固化,水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀,降低表面張力,促進(jìn)脂肪球聚合,同時(shí)溶解一些碳水化合物如糖,有機(jī)酸等。后面用乙mi提取脂肪時(shí)因乙醇可溶于乙mi故需加入石油mi降低乙醇在mi中的溶解度,使乙醇溶解物殘留在水層,使分層清晰。

          ② 揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同混入所致,會(huì)使測(cè)定值增大造成誤差,可用等量的乙mi及石油mi溶解后,過(guò)濾,再次進(jìn)行揮干溶劑的操作

          ③ 若無(wú)分解液等雜質(zhì)混入,通常干燥2h即可恒量。

          以上的索氏提取法及酸水解法都是國(guó)標(biāo)方法,見(jiàn)GB/T  5009.6—2003《食品的脂肪測(cè)定》1.索氏提取法   2.酸水解法

          下面介紹三種乳脂肪的測(cè)定方法,都屬于化學(xué)處理后萃取法的脂類(lèi)測(cè)定。(二)羅茲-哥特里法(Rose-Gottlieb)

          1. 原理(又可稱(chēng)為堿性乙mi提取法,可掌握其中的一些知識(shí)點(diǎn))

          利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游離出來(lái),再用乙mi-石油mi提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪。

          脂肪球膜存在的條件是在酪蛋白的等電點(diǎn) pI=4.6(乳液的pH=6.5~6.7)

          2. 適用范圍與特點(diǎn)

          本法適用于各種液狀乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等),各種煉乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。

          本法為標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO),(FAO/WHO)等采用,為乳及乳制品脂類(lèi)定量標(biāo)準(zhǔn)法。

          3. 測(cè)定方法

          主要儀器抽脂瓶:內(nèi)徑2.0~2.5cm容積100mL,如圖。取一定量樣品于抽脂瓶中,分別加入氨水,乙醇,乙mi,石油mi,充分搖勻,待上層液澄清時(shí).讀取mi層體積,放出一定體積mi層于一已知重量的燒瓶中,蒸餾回收乙mi和石油mi,烘干至恒重,稱(chēng)重。

          (三)巴布科克法和蓋勃氏法(測(cè)乳脂肪)

          1.原理(也是國(guó)標(biāo)方法,見(jiàn)GB/T5009.46)

              用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來(lái),再利用加熱離心,使脂肪*迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測(cè)乳的含脂率。

          2. 適應(yīng)范圍與特點(diǎn)

          這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時(shí)糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。

          此法操作簡(jiǎn)便,迅速。對(duì)大多數(shù)樣品來(lái)說(shuō)測(cè)定精度可滿(mǎn)足要求,但不如重量法準(zhǔn)確。

          (引入圖片講解兩種乳脂瓶的結(jié)構(gòu))

          3. 測(cè)定方法(以巴布科克為例)

          精密吸取17.6mL樣品,倒入巴布科克氏乳脂瓶中,再取17.5mL硫酸,沿瓶頸緩緩注入瓶中,將瓶頸回旋,使液體充分混合,至無(wú)凝塊并呈均勻棕色。置乳脂離心機(jī)上,以約1000r/min的速度離心5min,取出,加入80oC以上的水至瓶頸基部,再置離心機(jī)中離心2min,取出后再加入80oC以上的水至脂肪浮到2或3刻度處,再置離心機(jī)中離心1min,取出后置55~60oC水溶中,5min后立即讀取脂肪層zui高與zui低點(diǎn)所占的格數(shù),即為樣品含脂肪的百分?jǐn)?shù)。

          4. 說(shuō)明及討論

          ① 硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求,如過(guò)濃會(huì)使乳炭化呈黑色溶液而影響讀數(shù);過(guò)稀則不能使酪蛋白*溶解,會(huì)使測(cè)定值偏低或使脂肪層混濁。

          ② 硫酸除可破壞脂肪球膜,使脂肪游離出來(lái)外,還可增加液體相對(duì)密度,使脂肪容易浮出。

          ③ 蓋勃法會(huì)加入異戊醇,作用是促使脂肪析出,并能降低脂肪球的表面張力,以利于形成連續(xù)的脂肪層

          ④ 加熱(65~70oC水浴中)和離心的目的是促使脂肪離析。

          ⑤ 巴布科克法中采用17.6mL標(biāo)準(zhǔn)吸管取樣,實(shí)際上注入巴氏瓶中的樣品只有17.5mL,牛乳的相對(duì)密度為1.03,故樣品重量為17.5×1.03=18g。巴氏瓶頸的刻度(0-10%)共10個(gè)大格,每大格容積為0.2mL,在60oC左右,脂肪的平均相對(duì)密度為0.9,故當(dāng)整個(gè)刻度部分充滿(mǎn)脂肪時(shí),其脂肪重量為0.2×10×0.9=1.8g。18g樣品中含有1.8g脂肪,即瓶頸全部刻度表示為脂肪含量10%,每一大格代表1%的脂肪。故瓶頸刻度讀數(shù)即為樣品中脂肪百分含量。

          ⑥ 每組樣品取兩只乳脂瓶進(jìn)行測(cè)定。放入離心機(jī)時(shí),必須對(duì)稱(chēng)放置。
          ⑦ 硫酸的濃度和用量必須嚴(yán)格按照規(guī)定,沿瓶壁緩慢加入,回旋搖動(dòng),使充分混合 ,否則易時(shí)脂肪層產(chǎn)生黑色塊粒。

          脂類(lèi)的測(cè)定,概述,測(cè)定意義(粗脂肪測(cè)定,索氏提取器

          注:三種測(cè)定乳脂肪方法的準(zhǔn)確度比較:

               羅茲-哥特里法>巴布科克法>蓋勃法

          第三節(jié) 食用油脂的指標(biāo)檢測(cè)(掌握概念)

          一、酸價(jià)的測(cè)定

          1. 概述

          酸價(jià)—— 中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 (mg)。

          酸價(jià)是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。

          2.操作

          (1)稱(chēng)取均勻的油樣注入錐形瓶。

          (2)加入中性乙mi-乙醇溶液50ml,搖動(dòng),使油樣*溶解。

          (3)加2-3滴酚酞指示劑,用0.1mol/L的堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30秒內(nèi)不消失,記下消耗的堿液毫升

          3.結(jié)果計(jì)算

          以酸價(jià)表示油脂酸價(jià)按下列公式計(jì)算

          酸價(jià)(mg KOH /g 油)=V × C×56.1 /W

          用游離脂肪酸的百分含量來(lái)表示

             FFA% = AV ×脂肪酸分子量/56.108×1/10

          對(duì)于某一脂肪酸,其分子量為常數(shù),于是

                f =脂肪酸分子量/56.108 × 1/10

                   則FFA%=f×AV

          我國(guó)制定的油脂“酸價(jià)"標(biāo)準(zhǔn)為:一級(jí)不超過(guò)0.3,二級(jí)不超過(guò)0.5,三級(jí)不超過(guò)1,四級(jí)不超過(guò)3。也就是說(shuō),酸價(jià)在3以下對(duì)人體是安全的 。

              油脂酸敗后會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的異味,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值降低,脂溶性維生素(維生素A、D、E)受到破壞。酸敗的油脂用于烹調(diào)時(shí),食物中的易氧化維生素也會(huì)受到破壞。油脂酸敗后產(chǎn)生的氧化物對(duì)人體的酶系統(tǒng),如琥珀酸氧化酶、細(xì)胞色素酶等有破壞作用。實(shí)驗(yàn)表明,動(dòng)物長(zhǎng)期食用酸敗油脂可出現(xiàn)體重減輕、發(fā)育障礙、肝臟腫大等現(xiàn)象,并可誘發(fā)腫瘤。

          二、碘價(jià)的測(cè)定

          碘價(jià)(碘值)——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量 (g)。

          碘價(jià)在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。

          三、過(guò)氧化值的測(cè)定

          1.概述

          過(guò)氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。過(guò)氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗程度。

          2.操作

          (1)稱(chēng)取混合均勻的油樣2-3g于碘量瓶中,或先估計(jì)過(guò)氧化值,再按表稱(chēng)樣。

          (2)加入氯仿-冰乙酸混合液30ml,充分混合。

          (3)加入飽和碘化鉀溶液1ml,加塞后搖勻,在暗處放置3分鐘。

          (4)加入50ml蒸餾水,充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色時(shí),加淀粉指示劑1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。

          (5)同時(shí)做不加油樣的空白試驗(yàn)。

          3.計(jì)算

          過(guò)氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100  

               V1----油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積ml

               V2----空白試驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積ml

               N-----硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度

               W-----油樣重g

           0.1269----1mg當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)

          用過(guò)氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時(shí),可按下式計(jì)算

             過(guò)氧化值(meq/kg)= (V1-V2)×N/W×1000


          兩種表示法間的換算關(guān)系

                meq/kg=I2%×78.9

          四、皂化價(jià)的測(cè)定

          皂化價(jià)——中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸(游離+ 結(jié)合的)所需氫氧化鉀的質(zhì)量 (mg)。皂化價(jià)可對(duì)油脂的種類(lèi)和純度進(jìn)行鑒定。

          五、羰基價(jià)的測(cè)定

          用羰基價(jià)來(lái)評(píng)價(jià)油脂中氧化物的含量和酸敗程度。

          總羰基價(jià)—— 用比色法測(cè)定。



          本章要掌握的知識(shí)點(diǎn):

          1.   脂類(lèi)測(cè)定提取劑的種類(lèi)、優(yōu)缺點(diǎn)。

          2.   索氏提取法的原理、方法、注意事項(xiàng)。

          3.   乳脂肪的測(cè)定方法有哪幾種?比較檢測(cè)準(zhǔn)確性

          4.   食用油脂特性(酸價(jià)、碘價(jià)、氧化值、過(guò)氧化值、皂化價(jià)、羰基價(jià))的定義。


          脂類(lèi)的測(cè)定,概述,測(cè)定意義(粗脂肪測(cè)定,索氏提取器

          參考資料:杭州聚同電子有限公司  


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